张俊杰
,
韦燕莉
,
李慧珍
,
游静
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.05.2016091202
建立了一种固相萃取(SPE)前处理,高效液相色谱/质谱联用分析(HPLC/MS)测定水体中痕量新烟碱类杀虫剂(啶虫脒、噻虫胺、呋虫胺、吡虫啉、噻虫啉和噻虫嗪)含量的方法.确立HPLC/MS分析方法,并采用响应曲面法中Box-Behnken实验设计优化了SPE的吸附剂类型和用量、洗脱液类型和用量,获得以100 mgHLB为吸附剂及10 mL甲醇为洗脱液的前处理方法.所建方法适用于分析水中较宽浓度范围(3个数量级:0.9-100 ng·mL-1)的新烟碱类杀虫剂,回收率范围为75.4％±0.98％—122％±1.7％.此外,目标物的方法检测限均低于3 ng·L-1,相对标准偏差范围为2.99％-7.92％,低于文献值,说明所建方法具有较好的灵敏度和精密度.最后,该方法成功用于分析野外采集的水样,验证了该方法分析环境水体中新烟碱类杀虫剂的适用性.
关键词:
新烟碱类杀虫剂
,
固相萃取
,
水体
,
响应曲面法
,
方法优化
