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苯基羧甲基硫醚与稀土配合物的合成、表征及Eu3+、Tb3+的发光

李文先 , 武国军 , 刘中仕 , 韩凤梅

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2002.05.003

合成了苯基羧甲基硫醚及其与Nd3+、Sm3+、 Eu3+、 Tb3+、Dy3+的配合物 .通过元素分析确定配合物为LnL3*nH2O(L=C6H5SCH2COO-,n=1~4 ).并通过IR谱、UV谱、摩尔电导对配合物进行波谱表征;通过荧光光谱测定结果表明:Eu3+、Tb3+配合物具有明显的发光性能.溶解性实验表明:该类配合物在DMF、DMSO等极性溶剂中具有很高的溶解性.

关键词: 苯基羧甲基硫醚 , 稀土配合物 , 发光 , 合成 , 表征

高效毛细管电泳法分离测定黄芩复方制剂中的黄芩甙

韩凤梅 , 程智勇 , 杨新 , 陈勇

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.03.027

建立了清开灵口服液和双黄连口服液中黄芩甙定量分析的高效毛细管电泳方法.选择毛细管区带电泳分离模式,以40 mmol/L硼砂缓冲液(p H 9.0)为电泳介质,未涂层石英毛细管(50 μm i.d.×39.5 cm,有效分离长度34.8 cm) 为分离通道,对硝基苯甲酸为内标,压力进样(68.95 kPa×s),17 kV恒压电泳(25 ℃), 于285 nm下分离分析两种黄芩复方制剂中的黄芩甙.实验结果表明,黄芩甙可在15 min内与其它成分得到很好的分离,在10~640 mg/L范围内定量分析.加样回收率分别为: 清开灵口服液(100.31±1.98)%,双黄连口服液(100.60±2.36)%.方法简便、快速、准确,重现性好,可用于黄芩复方制剂的质量控制.

关键词: 高效毛细管电泳法 , 黄芩复方制剂 , 黄芩甙

胶束电动毛细管色谱法测定消糖灵中的优降糖

韩凤梅 , 程智勇 , 蔡敏 , 陈勇

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.05.020

建立了一种控制优降糖及其复方制剂质量的新方法.以甲氧苄氨嘧啶为内标,采用胶束电动毛细管色谱法分离测定了新药消糖灵中的优降糖.电泳条件:以25 mmol/L硼砂-30 mmol/L十二烷基硫酸钠(pH 9.0)为电泳介质,未涂层石英毛细管(50 μm i.d.×39.5 cm,有效分离长度34.8 cm)为分离通道,压力进样(68.95 kPa.s),17 kV恒压电泳(28 ℃),检测波长228 nm.优降糖在14 min内与其他成分得到很好分离,且质量浓度为25 mg/L~275 mg/L时,优降糖可进行定量分析,加标回收率为(100.6±1.4)%.方法简便、快速,结果准确,重现性好,可用于优降糖复方制剂的质量控制.

关键词: 胶束电动毛细管色谱法 , 消糖灵 , 优降糖

苯基苯甲酰甲基亚砜重稀土高氯酸配合物的合成、表征及铽、镝的发光

李文先 , 韩凤梅 , 赵永亮

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2003.03.004

合成并表征了重稀土高氯酸盐与苯基苯甲酰甲基亚砜的四种固态配合物.经元素分析及差热-热重分析表明,配合物的组成为: RE(ClO4)3*L5*2H2O(RE=Tb,Dy,Er,Yb).红外光谱及核磁共振氢谱表明,配体通过一个羰基氧和一个亚砜基氧与稀土离子配位.在丙酮溶液中测定的摩尔电导率表明,三个ClO4-,其中两个在内界,一个在外界.铽、镝配合物的荧光光谱表明,配体对铽(Ш)、镝(Ш)的荧光具有较强的敏化作用.

关键词: 苯基苯甲酰甲基亚砜 , 重稀土高氯酸配合物 , 合成与表征 , 光致发光

轻稀土高氯酸苯基苯甲酰甲基亚砜配合物的合成﹑表征及铕的光致发光

李文先 , 韩凤梅 , 赵永亮

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.07.012

合成并表征了轻稀土高氯酸盐与苯基苯甲酰甲基亚砜的5种固态配合物. 经元素分析及差热-热重分析表明,配合物的组成为:RE(ClO4)3*L5*2H2O(RE=La,Pr,Nd,Sm,Eu). 红外光谱及核磁共振氢谱表明,配体通过1个羰基氧和1个亚砜基氧与稀土离子配位. 在丙酮溶液中测定的摩尔电导表明,3个ClO-4,其中2个在内界,1个在外界. 铕配合物的荧光光谱表明,配体对铕(Ⅲ)的荧光具有较强的敏化作用.

关键词: 轻稀土高氯酸配合物 , 苯基苯甲酰甲基亚砜 , 合成与表征 , 光致发光

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