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(Y,Mg)-PSZ材料的微晶化设计、制备与表征

马亚鲁 , 韩灏 , 朱洪龙 , 孙小兵

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2004.06.008

通过化学包裹-共沉淀工艺制备MgO,Y2O3复合稳定、硬质相颗粒(Al2O3,MgAl2O4)均匀包裹的氧化锆基超细陶瓷粉体.经干压、等静压成型,在小于或等于1550℃下烧结致密并实现了PSZ材料的微晶化.借助XRD,SEM,TEM,EDAX等手段研究了材料的微观结构、物相组成与宏观力学性能间的关系,结果表明:(1)通过MgO,Y2O3的复合稳定和硬质相颗粒相(Al2O3,MgAl2O4)的晶界钉扎,在较低烧结温度(小于或等于1550℃)下制备了复相PSZ陶瓷,晶粒尺寸控制在10μm左右;(2)经1100℃下适时热处理,所制备的复相PSZ陶瓷表现出PSZ增韧材料所特有的优良力学性能和结构特征;(3)引入Al2O3,MgAl2O4等硬质颗粒相,即细化晶粒、强化晶界的同时,又利用其颗粒增韧和微裂纹增韧等机制以提高材料的中、高温力学性能.

关键词: 微晶PSZ陶瓷 , 热处理 , 微观结构 , 力学性能 , 相变增韧

高效液相色谱法测定饮料类食品中的类雌激素

韩灏 , 邵兵 , 马亚鲁 , 吴国华 , 薛颖

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.02.013

利用OASIS HLB固相萃取柱富集和净化样品,采用高效液相色谱分离,紫外及荧光检测,建立了不同饮料基质中的壬基酚(NP)、辛基酚(OP)和双酚A(BPA)等类雌激素的测定方法,并用该方法对市售部分产品进行了测定.不同加标水平的BPA,NP和OP的回收率为91.08% ~103.19% ,其相对标准偏差为0.5% ~5.49% .该方法具有操作简单、灵敏度高和重现性好等优点.

关键词: 固相萃取 , 高效液相色谱法 , 壬基酚 , 辛基酚 , 双酚A , 饮料

加速溶剂萃取-液相色谱-质谱/质谱法分析动物组织中的壬基酚、辛基酚和双酚A

邵兵 , 韩灏 , 李冬梅 , 赵榕 , 孟娟 , 马亚鲁

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.007

建立了测定内分泌干扰物质烷基酚、双酚A的液相色谱-电喷雾串联质谱(负离子模式)分析方法,优化了样品前处理方法.以二氯甲烷作提取溶剂,采用加速溶剂萃取法萃取动物组织样品,萃取液用500 mg OASIS氨基固相萃取柱进行浓缩净化.对流动相组分和流动相添加剂对质谱的离子化效率进行了考察,测得3种化合物在高、中、低3个添加水平的回收率为88% ~101% ,相对标准偏差小于15% ;双酚A、壬基酚和辛基酚的方法检出限分别为0.3, 0.05和0.1 μg/kg.对从北京市场上采集的27份动物组织样品进行检测,结果表明壬基酚广泛存在于各种动物源性食品中,检出含量为0.49~55.98 μg/kg,其中鱼肉组织中都检出壬基酚,而且其含量也较高(9.13~55.98 μg/kg).

关键词: 加速溶剂萃取 , 液相色谱-电喷雾质谱/质谱 , 烷基酚 , 双酚A , 动物组织

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