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气相色谱-质谱法测定茶叶中的25种有机氯农药残留

赵琼晖 , 靳保辉 , 谢丽琪 , 吴卫东 , 蓝芳 , 林黎 , 韩瑞阳

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.021

利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术建立了茶叶中25种有机氯农药残留同时测定的方法.茶叶样品中有机氯农药残留通过正己烷-丙酮(体积比为2∶1)溶液提取,浓缩后过弗罗里硅土柱净化,采用正己烷-乙酸乙酯(体积比为9∶1)溶液淋洗,GC-MS选择离子监测模式(SIM)检测.方法的线性范围为0.010~0.500 mg/L.在茶叶样品中0.01~0.20 mg/kg加标水平下有机氯混标的加标回收率为70.8%~105.5%,相对标准偏差为1.6%~12.7%.除硫丹Ⅰ和硫丹Ⅱ的定量限为0.02 mg/kg以外,其余23种有机氯农药的定量限均为0.01 mg/kg.

关键词: 气相色谱-质谱 , 有机氯农药 , 茶叶

高效液相色谱法分析牛和猪肌肉组织中残留的安乃近药物的三种代谢物

沈金灿 , 庞国芳 , 谢丽琪 , 陈沛金 , 韩瑞阳

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.011

建立了牛和猪肌肉组织中残留的安乃近药物的3种代谢物4-甲酰氨基安替比林(FAA)、4-氨基安替比林(AA)和4-甲基氨基安替比林(MAA)的高效液相色谱测定法.肌肉组织样品均质后采用硫酸钠-亚硫酸钠溶液提取,过滤后经C18固相萃取柱净化,采用Inertsil ODS-3色谱柱分离,甲醇和水梯度洗脱,于265 nm波长下检测,外标法定量FAA,内标法定量AA和MAA(以4-异丙基氨基安替比林作为内标物).FAA的检出限为12.5 μg/L,AA的检出限为15.0 μg/L,MAA的检出限为20.0 μg/L;3种代谢物的测定低限均为50 μg/L;在添加水平为50~400 μg/kg范围内,FAA的回收率为81.3%~92.5%,AA的回收率为82.0%~96.0%,MAA的回收率为80.4%~90.6%,相对标准偏差均在7%以内.

关键词: 高效液相色谱法 , 安乃近 , 代谢物 , 牛肉 , 猪肉

硅胶表面水胺硫磷分子印迹聚合物的制备及其性能

沈金灿 , 吴凤琪 , 肖陈贵 , 张毅 , 韩瑞阳 , 洪小柳

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30090

以水胺硫磷为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)为交联剂,采用表面分子印迹技术,以商品化硅胶为基体,合成了对有机磷农药水胺硫磷具有良好选择性的表面分子印迹聚合物(MIP).用红外光谱(IR)、扫描电子显微镜(SEM)和元素分析等技术分别对表面印迹聚合物进行了结构表征和表面形态观察;静态吸附平衡实验和Scatchard分析表明,该印迹聚合物中存在着两类不同的结合位点,离解常数分别为4.84×10-3和15.2×10-3 mol/L.与非印迹聚合物相比,MIP对水胺硫磷有较大的特异性吸附能力,其印迹因子为2.73.

关键词: 水胺硫磷 , 表面印迹 , 硅胶 , 识别特性

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