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固相萃取-高效液相色谱法测定啤酒中的黄腐酚

王宁 , 李永仙 , 郑飞云 , 刘春凤 , 李崎 , 顾国贤

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.025

采用Waters Sep-Pak C18固相萃取小柱对啤酒样品进行分离纯化,建立了啤酒中黄腐酚的固相萃取-高效液相色谱检测方法.选用色谱柱Zorbax Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温25 ℃,流速0.4 mL/min,检测波长370 nm.在此条件下,黄腐酚分离良好且无杂质峰干扰,在0.5~500 μg/L 的范围内线性关系良好(r2=1),在高、中、低浓度下的加标回收率为91.21% ~95.58% ,相对标准偏差小于2% .方法的检出限为0.24 μg/L,定量限为0.80 μg/L.该方法简便快速、结果准确、重现性好,是检测啤酒中黄腐酚含量的有效方法.

关键词: 高效液相色谱法 , 固相萃取 , 黄腐酚 , 啤酒

固相萃取-高效液相色谱法同时测定啤酒中的4种异构化α-酸

李崎 , 周天 , 顾国贤

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.018

建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定啤酒中4种异构化α-酸的方法.采用Sep-Pak C18萃取柱,系统研究了啤酒中异构化α-酸的最佳固相萃取条件.选择以2 mL酸化甲醇为洗脱溶剂,萃取前调啤酒样品的pH至2.5.该方法准确可靠,重现性好,4种异构化α-酸的回收率为90.6%~96.4%,相对标准偏差小于4%.异α-酸、二氢异α-酸、四氢异α-酸和六氢异α-酸的最低检测限依次为0.14,0.36,0.33和0.53 mg/L.

关键词: 固相萃取 , 高效液相色谱法 , 异构化α-酸 , 啤酒

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