戴军
,
尹鸿萍
,
陈尚卫
,
朱松
,
顾小红
,
王旻
,
汤坚
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.005
通过对从杜氏盐藻中提取出的不同多糖级分在高效体积排阻色谱柱(Waters Ultrahydragel Linear,7.8 mm i.d.×300 mm,2根串联)上的保留特性的考察及其分离分析条件的优化,建立了高效体积排阻色谱分析盐藻多糖平均相对分子质量及其分布的方法.结果表明:流动相中盐的种类及其浓度、pH值对3种酸性多糖级分(特别是硫酸化多糖级分PD4a)的保留行为有显著影响;在柱温为45 ℃,流速为0.9 mL/min条件下,使用0.1 mol/L的NaAc水溶液作流动相基本上能消除非特异性吸附作用及分子间缔合等因素的干扰,使各多糖级分基本以非缔合状态按立体排除机制保留和分离.在优化的色谱条件下,测得的盐藻多糖5个级分的重均相对分子质量(Mw)分别为1 548 000,33 000,67 000,424 000,10 000;测得的硫酸化多糖级分PD4a的Mw和峰面积的相对标准偏差分别为1.7%和 0.88%(n=5).
关键词:
高效体积排阻色谱
,
相对分子质量分布
,
多糖
,
杜氏盐藻
倪明
,
马克
,
朱新民
,
赵军
,
顾小红
,
马跃华
膜科学与技术
doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2010.05.012
通过应用于中水处理的浸没式超滤系统的一次故障处理,全面分析并排查原因,进行有效的化学清洗,使系统恢复正常运行,为类似系统的运行与维护积累了经验.
关键词:
超滤膜
,
化学清洗
,
电厂
解万翠
,
顾小红
,
罗昌荣
,
王光雨
,
汤坚
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.04.004
为了研究香叶醇的糖苷类香料前体香叶基-β-D-吡喃葡萄糖苷的热裂解行为,在200,300,400 ℃条件下,分别采用在线模式的裂解仪无氧裂解和离线模式的高温熔盐加热裂解,热解产生的物质均经毛细管气相色谱-质谱仪进行定性和定量检测.根据实验结果,对香叶基-β-D-吡喃葡萄糖苷的裂解机理进行了初步探讨.实验发现,香叶基-β-D-吡喃葡萄糖苷在200 ℃条件下裂解量很少;300 ℃条件下裂解产生大量香叶醇,而其他杂质较少;随着温度的升高,400 ℃条件下裂解产生的副产物明显增加.实验结果表明以300 ℃条件下裂解效果最好.同时,香叶基-β-D-吡喃葡萄糖苷热裂解产生了特征香味成分香叶醇,其裂解的基本反应是O-糖苷键的断裂.在试验的两种方法中,在线裂解模式实验方法先进,定性直接,结果准确;离线裂解模式实验方法操作方便,简单易行,而且在定性基础上可以实现定量分析.
关键词:
气相色谱-质谱法
,
热裂解
,
香叶醇
,
葡萄糖苷
,
香料前体
