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H2O2氧化-水热结晶法合成纳米WO3的研究

黎先财 , 汪文娟 , 杨沂凤 , 饶国华

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2005.03.025

以钨粉为原料, H2O2氧化金属钨粉生成的过氧聚钨酸为前驱体, 采用水热法制备了WO3 及其水合物. 低于180 ℃水热反应12 h, 得到正交晶型的WO3·0.33H2O和单斜WO3; 在180 ℃水热反应24和45 h则生成单斜WO3和六方WO3. 结果表明, 一定的水热反应温度和时间对晶化是必须的, 本实验180 ℃水热反应24和45 h后干燥均得到不含水合物的WO3粉体. 水热反应温度的升高和时间的延长均有利于正交WO3·0.33H2O向六方WO3和单斜WO3转化. 所制得的纯WO3 粉体晶形良好, 晶粒尺寸达到了纳米级, 并探讨了其水热机制.

关键词: H2O2氧化 , 水热结晶 , 纳米 , WO3

超细WO3粉体的制备及表征

饶国华 , 柯勇 , 杨沂凤 , 刘建敏 , 黎先财

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2004.04.009

通过胶溶法、溶胶-凝胶法、聚合-络合法合成了超细三氧化钨粉体.并对3种制备方法的不同制备条件进行了探讨,实验发现不同制备条件对三氧化钨粉体粒径有较大影响,研究得出了每种方法的最佳制备条件.胶溶法中pH约为4.60,静置24h,加入十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)浓度为0.15 mol·L-1;溶胶-凝胶法中pH约为2.31,加入草酸和CTAB浓度分别为0.40和0.20 mol·L-1;而聚合-络合法中前驱体在250℃干燥后,在600℃煅烧接着再在650℃煅烧.用激光粒度仪、比表面测定仪、XRD和TEM对产品进行了表征,结果表明所制三氧化钨为正交晶系,平均粒径在50~200 nm.团聚粒子大小不均,粒径范围较宽,颗粒为不规则形状.胶溶法制备的粒子的粒径较其他两种方法更小、更均匀.

关键词: 超细 , WO3 , 胶溶法 , 溶胶-凝胶法 , 聚合-络合法

风化壳淋积型稀土矿浸出液沉淀浮选溶液化学分析

田君 , 尹敬群 , 谌开红 , 饶国华 , 江民涛

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2011.04.001

通过对风化壳淋积型稀土矿浸出液沉淀浮选进行溶液化学研究,探讨了体系pH、沉淀剂及浮选剂对沉淀浮选的影响.结果表明,风化壳淋积型稀土矿浸出液杂质可通过优先沉淀浮选以氢氧化物或焦磷酸盐或聚磷酸沉淀形式全部有效除去,最后将优先沉淀浮选除杂后浸出液中和提高pH值,再用沉淀浮选方法有效提取稀土.

关键词: 风化壳淋积型稀土矿 , 浸出液 , 沉淀浮选 , 溶液化学

仲钨酸铵水热法制备WO3及其表征

黎先财 , 汪文娟 , 杨沂凤 , 饶国华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.08.016

以仲钨酸铵(APT)为原料,通过正交设计和单水平实验,采用水热法处理制备了WO3粉体. 通过激光粒度仪、比表面分析测试仪、TEM、XRD等测试技术对WO3进行表征,研究了制备过程对WO3粒度大小、晶粒形貌、晶型等的影响. 结果表明,最佳实验条件是APT于180 ℃晶化8 h,45 ℃真空干燥后500 ℃煅烧2 h,得到的样品粒度较小,比表面较大. 水热晶化处理的空白对比实验表明,水热晶化处理有利于介稳态六方WO3的形成,晶粒发育更完整,结晶程度更高.

关键词: 仲钨酸铵(APT) , 正交设计 , WO3 , 水热

聚乙烯醇/二氧化钛复合纳米纤维膜的制备和改性

孙复钱 , 严伯刚 , 王小玉 , 饶国华 , 黄继盛 , 邹怀华

材料科学与工程学报 doi:10.14136/j.cnki.issn1673-2812.2016.01.010

采用静电纺丝技术制备聚乙烯醇/二氧化钛复合纳米纤维膜,利用戊二醛对复合纳米纤维膜进行改性.分析改性前后材料表面形貌、表面化学基团的变化及其耐水性和热性能.结果表明:复合纳米纤维表面粗糙度随二氧化钛含量的增大而增大.改性后纤维形貌保持不变,纤维间出现粘结,材料表面发生羟醛缩合反应,在1600cm-1处出现-C=C红外特征峰,复合纳米纤维膜耐水性显著提高,材料在190℃处的熔融峰消失.

关键词: 聚乙烯醇 , 二氧化钛 , 纳米纤维 , 改性

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