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氯化钠-硫氰酸铵-正丙醇-水体系中铁(Ⅲ)的析相萃取分离和富集研究

沈久明 , 司学芝 , 罗红辰 , 马万山

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2011.08.011

研究了氯化钠-硫氰酸铵-正丙醇-水体系析相萃取分离和富集铁的行为及铁与一些金属离子分离的条件.结果表明,氯化钠能使正丙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,Fe(Ⅲ)和NH4SCN生成的[Fe( SCN)4~6][(4~6)-3]-与质子化正丙醇C3H7OH2+形成的缔合物[Fe(SCN)4-6][C3H7OH2]1-3能被正丙醇相完全萃取.当溶液pH值为3,正丙醇的体积分数、NH4SCN溶液的浓度和氯化钠溶液的质量浓度分别为30%,7.0×10-2 mol/L和0.2 g/mL时,Fe(Ⅲ)的萃取率达到97.5%以上,而W(Ⅵ),Ag(Ⅰ),Ce(Ⅲ),Cr(Ⅲ),Mn(Ⅱ),Cd(Ⅱ),Al(Ⅲ),Ni(Ⅱ),Ga(Ⅲ)和Mg(Ⅱ)基本不被萃取,实现了Fe(Ⅲ)与上述金属离子的分离.对合成水样和镍铬铝合金中Fe(Ⅲ)进行分离和测定,结果满意.该萃取体系可以用作微量铁的分离和富集,在分析中具有实用价值.

关键词: , 硫氰酸铵 , 丙醇 , 氯化钠 , 析相萃取

硫酸铵-四丁基溴化铵-碘化钾体系浮选分离铂(Ⅳ)的研究

宋世林 , 司学芝 , 郭鹏 , 马万山

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.02.015

在0.1 g/mL硫酸铵、5.0×10~(-4)mol/L四丁基溴化铵(TBAB)和3.0×10~(-2) mol/L碘化钾存在下,铂(Ⅳ)形成的水不溶性的缔合物[PtI_6][TBAB]_2在水相表面浮选析出,而在此相同条件下,Zn(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)、Mo(Ⅵ)、Fe(Ⅱ)、V(Ⅴ)、Sn(Ⅳ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Ga(Ⅲ)、Rh(Ⅲ)、Co(Ⅱ)D、W(Ⅶ、Al(Ⅲ)、Ce(Ⅲ)和Zr(Ⅳ)15种离子均不形成不溶性沉淀物.据此可达到铂(Ⅳ)与上述共存离子之间的定量分离.本法用于Ni-Pt/Al_2O_3催化剂中铂的分离和测定,平均回收率为97.1%,相对标准偏差(RSD)为2.2%(n=5).

关键词: , 四丁基溴化铵 , 碘化钾 , 浮选分离

正丙醇析相萃取BiI_4~-络阴离子的研究

翟秋阁 , 杨秀清 , 冯迎晖 , 王攀 , 马万山

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.03.015

试验了在氯化钠存在下,Bi~(3+)以BiI_4~-络阴离子萃取到正丙醇相的最佳条件.结果表明,氯化钠能使正丙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,Bi~(3+)与碘化钾生成的BiI~4_-与质子化正丙醇(C_3H_7OH_2~+)形成的缔合物[BiI_4~-][C_3H_7OH_2~+]能被正丙醇相完全萃取.当正丙醇、碘化钾和氯化钠的浓度分别为30%(V/V)、6.0×10~(-3) mol/L、0.2 g/mL时,Bi~(3+)的萃取率达到99.2%以上,Fe~(2+)、Co~(2+)、Ni~(2+)、Ag~+、Mn~(2+)、Cr~(3+)、Ce~(2+)、Zn~(2+)和Al~(3+)基本不被萃取,实现了Bi~(3+)与上述金属离子的分离,对合成水样和锌铋合金中Bi~(3+)的分离和测定,结果满意.

关键词: , 正丙醇 , 碘化钾 , 氯化钠 , 萃取分离

四丁基溴化铵-碘化钾体系浮选分离镉

张秀兰 , 马万山

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2008.07.018

研究了四丁基溴化铵-碘化钾体系分离镉的行为及其与其他金属离子分离的条件.结果表明,在水溶液中,Cd(Ⅱ)与四丁基溴化铵和碘化钾形成不溶于水的三元缔合物[CdI4][TBAB]2,此三元缔合物沉淀浮于盐水相上层形成界面清晰的液-固两相.当四丁基溴化铵和碘化钾的浓度分别为5.0×10-4 mol/L和8.0×10-3 mol/L及在pH 3.0的克拉克-鲁布斯缓冲溶液中,Cd(Ⅱ)的浮选率达到99.2%以上.而Rh(Ⅲ),Ga(Ⅲ),Co(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Al(Ⅲ),W(Ⅵ),V(Ⅴ),Mn(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Mo(Ⅵ)D和Cr(Ⅲ)在该体系中不被浮选,实现了Cd(Ⅱ)与这些金属离子的定量分离.对合成水样中Cd(Ⅱ)的分离和测定,结果满意.该方法在微量镉的分离和富集中有一定的实用价值.

关键词: , 四丁基溴化铵 , 碘化钾 , 浮选分离

结晶紫-碘化钾体系萃取分离Pd(Ⅱ)

马万山 , 郭鹏

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2006.04.034

研究了硫酸铵存在下结晶紫-碘化钾体系萃取钯(Ⅱ)的行为及其与一些金属离子分离的条件.结果表明,当溶液中硫酸铵、碘化钾、结晶紫的浓度分别为0.05 g·ml-1,2.0×10-2 mol·L-1,2.0×10-4 mol·L-1,pH=4.0时,Pd(Ⅱ)可与Ga(Ⅲ),Mn(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Al(Ⅲ),Co(Ⅱ),Rh(Ⅲ),U(Ⅵ),Fe(Ⅱ)离子定量分离,对合成水样和钯镍电镀液中的钯进行了定量萃取分离测定,结果满意.

关键词: 钯(Ⅱ) , 碘化钾 , 结晶紫 , 萃取分离

汞(Ⅱ)在罗丹明B-乙醇-硫酸铵体系中的析相萃取分离

牛明改 , 司学芝 , 马冬冬 , 马万山

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009761

研究了罗丹明B-乙醇-硫酸铵体系析相萃取Hg2+的行为及与一些金属离子分离的条件.结果表明,乙醇的水溶液在硫酸铵的作用下分成醇/水两相,在分相过程中,HgCl42-与罗丹明B(RhB)生成的[HgCl42-][RhB+]2能被乙醇相萃取.当溶液中罗丹明B、乙醇和硫酸铵的浓度分别为0.21 mg/mL、30% (V/V)和0.30 g/mL时,HgCl42-的萃取率达到96.8%以上,Co2+、Cr(Ⅲ)、Ag+、Mg2+、Ni2+、Al3+、Ti(Ⅳ)、pb2+、Fe3+、Sn(Ⅳ)和Ru3+基本不被萃取,实现了Hg2+与上述金属离子的分离.

关键词: 汞(Ⅱ) , 罗丹明B , 乙醇 , 硫酸铵 , 萃取分离

硝酸钠-硫氰化铵-溴化十六烷基吡啶体系浮选分离和富集铑

李玉玲 , 司学芝 , 马冬冬 , 马万山

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009672

研究了硝酸钠-硫氰化铵-溴化十六烷基吡啶(CPB)体系浮选分离富集铑的新方法.探讨了酸度、硝酸钠、硫氰化铵和溴化十六烷基吡啶的浓度等对Rh3+浮选率的影响,确定了浮选分离Rh3+的最佳条件,并讨论了Rh3+的浮选分离机理.结果表明,在最佳条件下,Rh3+与硫氰化铵和溴化十六烷基吡啶生成不溶于水的三元缔合物CPB+]3[(Rh(SCN)63-],此三元缔合物浮于盐水相上层形成界面清晰的液-固两相.控制溶液酸度为pH 2,在0.2 g/mL硝酸钠、8.0×10-3 mol/L硫氰化铵和3.0×10-3 mol/L溴化十六烷基吡啶(CPB)的条件下,实现了Rh3+与Al3+、Mn2+、Ga3+、Fe2+、Cd2+、Mg2+、V(Ⅴ)、Ni2+、和Cr3+的定量分离.方法用于合成水样中微量Rh3+的浮选分离,回收率为97.6%~99.1%.

关键词: 硝酸钠 , 硫氰化铵 , 溴化十六烷基吡啶 , 浮选分离 ,

金的液-固浮选分离和富集研究

罗婧 , 司学芝 , 马万山

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2011.10.014

研究了氯化十六烷基吡啶-KI体系分离金的行为及其与一些金属离子分离的条件.实验结果表明,在一定条件下,Au3+可与Cr'+、Mg2+、Zn2+、Fe2+、Mn2+、Al3+、Ni2+、Co2+、V(Ⅴ)和U(Ⅵ)定量分离.该方法简便迅速,不污染环境,在微量金的分离和富集分析中有一定的实用价值.

关键词: , 氯化十六烷基吡啶 , KI , 浮选分离

溴化四丁基铵-溴化钾体系浮选分离钯

刘鹏 , 杨秀清 , 马万山

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2008.10.019

研究了溴化四丁基铵-溴化钾体系分离Pd(Ⅱ)的行为及与其他金属离子分离的条件.结果表明,在水溶液中,Pd(Ⅱ)与溴化钾和溴化四丁基铵形成不溶于水的三元缔合物PdBr2-4·2TBAB+,此三元缔合物沉淀浮于盐水相上层形成界面清晰的液-固两相.当溶液中溴化钾、溴化四丁基铵的浓度分别为1.5×10-2mol/L和2.0×10-3mol/L,Ph 2.0时,Pda(Ⅱ)的浮选率达到99.5%以上.而Pt(Ⅳ),Ru(Ⅲ),Fe(Ⅲ),Rh(Ⅲ),Al(Ⅲ),Cd(Ⅱ),Co(Ⅱ),Hg(Ⅱ),Mn(Ⅱ),Pb(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Cr(Ⅲ),W(Ⅵ)和V(Ⅴ)在该体系中不被浮选,实现了Pd(Ⅱ)与这些金属离子的定量分离.方法用于合成水样中Pd(Ⅱ)的分离,浮选率为99.5%~100.0%.

关键词: 钯(Ⅱ) , 溴化钾 , 溴化四丁基铵 , 浮选分离

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