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流动电位法对降温结晶过程的研究

王建 , 周洪英 , 王明艳 , 李善忠 , 马卫兴 , 许兴友 , 姜培琴 , 王宝国 , 沈国强

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2005.03.038

对过饱和溶液在施加一定的流体压力差使之循环流动,实验结果测算草酸、草酸钠、硼酸和磷酸氢二钠等在不同温度下饱和溶液降温结晶时流动电位随时间的变化规律.实验结果表明流动电位大小与结晶物质的种类、温度和浓度有关,同时易受外界因素的干扰,实验数据的严格重现较难.但多次实验结果都显示:过饱和溶液在某一温度下形成晶核过程中其流动电位均发生显著变化;当饱和溶液起始结晶温度较高时,其流动电位突变点温度也更高.

关键词: 流动电位 , 晶核 , 结晶

配合物[Zn(CH3COO)2(C7H6N2S)2]的合成、晶体结构及表征

马卫兴 , 钱保华 , 程青芳 , 王建 , 许兴友 , 陆路德 , 杨绪杰 , 汪信 , 宋海斌

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2006.05.031

用乙酸锌和2-氨基苯并噻唑为原料在甲醇介质中反应制得了配合物[Zn(CH3COO)2(C7H6N2S)2],用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和热重分析对其进行了表征,用X射线单晶衍射仪测定了其晶体结构,其晶体属于正交晶系,空间群为Pna2(1),晶胞参数分别为a=0.8547(3)nm,b=2.7586(8)nm,c=0.9066(3)nm,α=β=γ=90°,V=2.1376(11)nm3;Dc=1.503g/cm3;Z=4;F(000)=992;μ=1.375mm-1.

关键词: Zn(Ⅱ)配合物 , 谱学表征 , 晶体结构

一种新型非线性分子C22H22N4O3的合成、晶体结构及表征

程青芳 , 许兴友 , 马卫兴 , 王惠彦 , 张辉 , 刘丽莎 , 杨绪杰

人工晶体学报

设计并合成了一种新型的非线性材料分子,2-二氰基甲叉-3-氰基-4-[2-N,N-二羟基乙基氨基苯乙烯基]-5,5-二甲基-2,5-二氢呋喃.用红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析对其进行了表征,用X射线单晶衍射仪测定了其晶体结构,该晶体属于三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数分别为a=9.5364(12)nm,b=10.1030(15)nm,c=13.599(2)nm,α=91.306(2)°,β=102.046(3)°,γ=117.149(3)°,Dc=1.148 g/cm3,Z=2,F(000)=412,V=1129.7(3)nm3.

关键词: 非线性材料 , 晶体结构 , 谱学表征 , 合成

混合溶剂热法制备[Zn(L-trp)(D-trp)]n

王建 , 许兴友 , 马卫兴 , 赵宏 , 陆路德 , 杨绪杰 , 汪信

人工晶体学报

新型氨基酸配位聚合物[Zn(L-trp)(D-trp)]n(L-trp和D-trp分别是L-色氨酸和D-色氨酸)通过水热法制备,并进行元素分析、红外光谱、单晶X-衍射等的表征.该化合物属三斜晶系,P-1,a=0.91670(10)nm,b=0.53320(6)nm,c=1.9525(2)nm,Z=2.为二维双链平面结构.此配位聚合物具有中心对称空间群.每个锌离子Zn2+与一对外消旋体配合,而形成内消旋化合物.

关键词: 色氨酸 , Zn(Ⅱ)配位聚合物 , 混合溶剂热法 , 表征

碘-罗丹明B-OP体系分光光度法测定水中溶解氧

沙鸥 , 马卫兴 , 许兴友 , 钱保华 , 郭妍 , 李园

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.03.017

基于I_3~-与罗丹明B在OP存在下结合成电中性的离子缔合物在360 nm波长处有最大吸收,提出了水样中溶解氧的光度法测定.于待测水样中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液,水中溶解氧与之形成Mn_2O_3沉淀,加入浓硫酸使与Mn_2O_3沉淀反应而析出单质碘,在酸性条件下析出的碘与罗丹明B溶液在360 nm波长处有最大吸收,以碘酸钾为基准物,对水样中溶解氧含量进行分光光度法测定.溶解氧浓度在0.002 7~0.686 mg/L范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为4.012×10~4 L·cm~(-1)·mol~(-1),方法的检出限为0.0010mg/L.此法对不同来源的水样中溶解氧含量进行测定,所得结果与碘量法及溶解氧测定仪所测得的结果相符合.

关键词: , 罗丹明B , 溶解氧 , 分光光度法

1-(2-苯并噻唑偶氮)-2-羟基-3-萘甲酸与镍(Ⅱ)的显色反应研究及应用

马卫兴 , 李艳辉 , 钱保华 , 许兴友

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2005.03.012

用分光光度法研究了新试剂1-(2-苯并噻唑偶氮)-2-羟基-3-萘甲酸(BTAHN)与镍(Ⅱ)的显色反应性能.在Ph 4.6~10.4范围内,BTAHN与镍*"形成2∶1的蓝色络合物,该络合物的最大吸收波长λ max在612 nm处,25 Ml溶液中镍的质量在0~34 μg范围内服从比尔定律,测定的表观摩尔吸光系数ε612为3.52×104,所拟方法用于合金钢样品中微量镍的测定,结果满意.

关键词: 1-(2-苯并噻唑偶氮)-2-羟基-3-萘甲酸 , 分光光度法 ,

铁(Ⅲ)-对氨基苯基荧光酮-变色酸-OP体系分光光度法测定铁

马卫兴 , 刘英红 , 张颖 , 罗珊珊 , 沙鸥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.04.017

在碱性介质中,铁(Ⅲ)与对氨基苯基荧光酮和变色酸及乳化剂OP发生显色反应,据此建立了分光光度法测定铁的方法.研究发现:铁(Ⅲ)与对氨基苯基荧光酮及变色酸及OP形成了绿色的四元混配胶束络合物,该络合物的最大吸收波长为620 nm,且络合物中铁(Ⅲ)与对氨基苯基荧光酮及变色酸的组成比n_(Fe(Ⅲ)):n_(APF);n_(CA)为1:2:1.在10 mL溶液中铁质量在1~10μg范围内服从比尔定律,相关系数为0.999 5.方法用于铝合金样品中微量铁的测定,结果同经典的邻二氮杂菲法所得结果相吻合.

关键词: 对氨基苯基荧光酮 , 变色酸 , 分光光度法 , , 铝合金

异构体复晶-席夫碱锌配合物的合成、晶体结构及表征

马卫兴 , 钱保华 , 葛洪玉 , 许兴友 , 陆路德

人工晶体学报

以2-乙酰吡啶、高氯酸锌和2-氨基乙基-二(3-氨基丙基)胺为原料在甲醇介质中反应制备全氮配位的异构体复晶-席夫碱锌配合物,用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和热重分析对其进行了表征,用X射线单晶衍射仪测定其晶体结构,结果表明该异构体复晶-席夫碱锌配合物属于单斜晶系,P2(1)/c空间群.晶胞参数分别为a=1.8517(6) nm,b=1.5341(5) nm,c= 1.6061(5) nm,α=γ=90 °,β=90.743(6) °,V=4.562(2) nm3 ;Dc=1.577 g/cm3;Z= 4, F(000)=2240; μ=1.361 mm-1.

关键词: Zn(II) , 配合物 , 谱学表征 , 晶体结构

4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮分光光度法测定催化剂中铂

李艳辉 , 许兴友 , 马卫兴 , 高芳

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2008.10.018

研究了4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮(DBON-PF)与Pt(Ⅳ)的显色反应,并建立了分光光度法测定铂的方法.在复配型微乳液CPB/OP存在下和在Ph 3.6的Hac-NaAc缓冲溶液中,Pt(Ⅳ)与DBON-PF形成1:2的淡红色络合物,其最大吸收峰位于476 nm波长处,表观摩尔吸光系数为ε=1.88×105L·mol-1·cm-1.在10 Ml显色液中,Pt(Ⅳ)量在0~14 ug范围内符合比尔定律,方法检出限为1.06×10-6g/L.本法用于铂催化剂中铂的分析,回收率为97.6%~105.0%,相对标准偏差为1.1%~2.1%,测定结果与原子吸收光谱法相吻合.

关键词: 4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮 , 分光光度法 , 铂(Ⅳ)

4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法测定微量锶

陈文宾 , 马卫兴 , 许兴友 , 李艳辉

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2005.04.010

在十二烷基磺酸钠(SDS)胶束溶液存在下,研究了锶(Ⅱ)与4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯的显色反应.试验表明,在pH 6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,锶(Ⅱ)与该试剂形成1:1的黄色络合物,络合物的最大吸收峰在460 nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为1.29×105.25 mL溶液中,锶(Ⅱ)含量在0~12μg范围内符合比尔定律.本法用于铝合金和化学试剂中微量锶的测定,结果令人满意.

关键词: 4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯 , 分光光度法 , , 铝合金 , 化学试剂

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