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碳纳米管/铁氰化镍/聚苯胺杂化膜对抗坏血酸的电催化氧化

马旭莉 , 孙守斌 , 王忠德 , 杨宇娇 , 郝晓刚 , 臧杨 , 张忠林 , 刘世斌

新型炭材料

采用循环伏安一步共聚法在碳纳米管修饰的铂基体上制备了立方体的铁氰化镍/聚苯胺/碳纳米管杂化膜;采用循环伏安法和计时电流法测试了杂化膜对抗坏血酸的电催化氧化性能;通过扫描电子显微镜(SEM)观察了杂化膜电极的表观形貌.结果表明,该电极对抗坏血酸具有较高的电催化氧化活性;在0.1 mol/L PBS和0.1 mol/L KNO3的溶液中,该杂化膜电极对抗坏血酸的催化氧化电流与其浓度在1×10-5 ~ 1.4×10-4 mol/L呈良好的线性关系,相关性系数R=0.996 6,检出限为6.09×10-6 mol/L,同时具有较高的灵敏度754.8mA·M-1·cm-2,并采用计时电流法对抗坏血酸催化氧化的扩散系数和催化速率常数进行了研究.

关键词: 碳纳米管 , 铁氰化镍 , 聚苯胺 , 电催化 , 电化学共聚杂化膜

α-ZrP/PANI电控离子交换膜对Pb2+的选择性分离

马旭莉 , 张权 , 杜晓 , 郝晓刚 , 李修敏 , 乔文磊 , 李莎莎

稀有金属

采用电化学方法在水相中合成了一种新型的电活性α-磷酸锆(α-ZrP)/聚苯胺(PANI)阳离子交换材料,考察该膜在含Pb2+溶液中的电控离子交换性能.分别在碳纳米管(CNTs)和PANI纳米纤维修饰的Au基体上制备了不同结构的α-ZrP/PANI杂化膜,并结合电化学石英晶体微天平(EQCM)技术,原位检测杂化膜的生长过程,分析其成膜机理.研究结果表明,在PANI纤维上制备的杂化膜因其三维多孔结构具有更高的离子交换容量;α-ZrP上的P-OH不仅能够为聚苯胺氧化还原提供氢质子,而且对Pb2+表现出良好的吸附选择性,使该膜在中性含Pb2+溶液中表现出良好的电活性.通过控制该杂化膜的氧化还原状态可以实现对重金属Pb2+离子的选择性分离和回收.

关键词: α-ZrP/PANI , 分离回收 , 电控离子分离 , 重金属离子

铁氰化铜钴复合膜的制备及其电化学性能

李慧 , 郝晓刚 , 段东红 , 张忠林 , 马旭莉 , 刘世斌

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2009.03.002

采用电沉积法在铂基体上制备出电活性铁氰化铜钴复合膜.在0.1mol/LKNO3溶液中采用循环伏安法并结合电化学石英晶体微天平技术考察了复合膜的电化学行为以及循环寿命.并在0.1mol/L(KNO3+CsNO3)溶液中测定不同混合浓度下复合薄膜的伏安曲线,分析了薄膜对Cs+和K+的选择性.实验表明:铁氰化铜钴复合膜是一种取代型杂化铁氰化物,非单一膜的简单组合.具有良好的离子交换特性及选择性,且循环寿命好于单膜,具备电化学控制离子分离膜的初步特征.

关键词: 电化学控制离子分离 , 铁氰化铜 , 铁氰化钴 , 铁氰化铜钴复合膜 , 电化学石英晶体微天平

石墨基体NiHCF薄膜的离子交换性能

张玫 , 郝晓刚 , 马旭莉 , 刘世斌 , 樊彩梅 , 孙彦平

稀有金属材料与工程

以石墨为基体材料,采用电沉积和毛细化学沉积方法制备出电活性NiHCF薄膜.通过EDS和SEM考察了薄膜组成及其形貌,在1 mol/l KNO3溶液中采用电势循环可逆地置入与释放K离子,比较了不同制备方法得到的NiHCF薄膜的电活性、离子交换容量、再生性能和循环寿命;在1 mol/l(KNO3+CsNO3)混合溶液中测定了不同浓度下薄膜的伏安特性曲线,分析了薄膜对Cs+/K+的选择性.实验表明,石墨基体上制得的NiHCF膜能实现电化学控制的离子交换(ESIX)过程;两种方法制得的薄膜对Cs+均有较强的选择性,其中电沉积膜的再生速度高于化学沉积膜,而化学沉积膜的寿命高于电沉积膜.

关键词: 电化学控制离子交换 , 铁氰化镍膜 , 电沉积 , 毛细化学沉积

石墨基体NiHCF薄膜的离子交换性能

张玫 , 郝晓刚 , 马旭莉 , 刘世斌 , 樊彩梅 , 孙彦平

稀有金属材料与工程

以石墨为基体材料,采用电沉积和毛细化学沉积方法制备出电活性NiHCF薄膜.通过EDS和SEM考察了薄膜组成及其形貌,在1 mol/l KNO3溶液中采用电势循环可逆地置入与释放K离子,比较了不同制备方法得到的NiHCF薄膜的电活性、离子交换容量、再生性能和循环寿命;在1 mol/l(KNO3+CsNO3)混合溶液中测定了不同浓度下薄膜的伏安特性曲线,分析了薄膜对Cs+/K+的选择性.实验表明,石墨基体上制得的NiHCF膜能实现电化学控制的离子交换(ESIX)过程;两种方法制得的薄膜对Cs+均有较强的选择性,其中电沉积膜的再生速度高于化学沉积膜,而化学沉积膜的寿命高于电沉积膜.

关键词: 电化学控制离子交换 , 铁氰化镍膜 , 电沉积 , 毛细化学沉积

碳纤维/石墨基电控离子分离NiHCF膜电极制备与表征

李永国 , 郝晓刚 , 马旭莉 , 张忠林 , 刘世斌 , 孙彦平

功能材料

在碳纤维/石墨基体上通过毛细化学沉积法制备出具有高离子交换容量与高稳定性的铁氰化镍(nickel hexacyanoferrate,NiHCF)薄膜电极.采用循环伏安法考察了在石墨颗粒粒径100μm、PTFE含量0.05g/g石墨、乙醇量4ml/g石墨、制膜液浓度0.1mol/L(含1.07mol/L乙醇)条件下得到碳纤维/石墨基膜电极的离子交换容量、循环寿命与再生能力;并通过SEM、XPS分析了膜电极表面形貌、组成.研究结果表明,此多孔石墨基体电极比表面积大,沉积得到的NiHCF膜具有较大的离子分离能力、良好的循环稳定性与再生能力,可用于电化学控制离子分离(electrochemically controlled ion separation, ECIS)过程.

关键词: 电控离子分离 , 毛细化学沉积 , NiHCF薄膜 , 碳纤维/石墨基体

炭纸/石墨基体NiHCF膜的碱金属离子分离性能

马旭莉 , 郝晓刚 , 李永国 , 杨言言 , 刘世斌 , 孙彦平

新型炭材料

采用毛细化学沉积法在炭纸/石墨颗粒复合导电基体的微孔通道内合成铁氰化镍(Nickel hexacyanoferrate,NiHCF)薄膜,并考察了膜电极在碱金属溶液中的电控离子交换性能.通过扫描电子显微镜、能量色散谱、X射线光电子能谱、红外分子吸收光谱等分析了复合薄膜电极的表面形貌及组成;利用离子色谱检测了再生液中碱金属离子浓度变化;应用循环伏安法在1 mol · L~(-1) KNO_3/C_sNO_3溶液中考察了膜电极的离子交换容量、循环寿命与再生能力.结果表明:炭纸/石墨复合基体具有三维多孔结构特征,复合基体NiHCF膜电极具有大的离子交换容量、低的扩散阻力、良好的循环稳定性与再生能力,可用于碱金属离子的选择性分离.

关键词: 炭纸/石墨复合基体 , 铁氰化镍 , 电控离子分离 , 碱金属

电沉积铁氰化镍测定多孔膜电极的电活性面积

马旭莉 , 杨言言 , 王忠德 , 郝晓刚

稀有金属材料与工程

采用电化学方法测定三维多孔膜电极的电活性有效表面积、活性体积和表面覆盖度.以三维多孔电极或沉积有过渡金属铁氰化镍半导体薄膜的三维多孔膜电极为工作电极,分别在含铁氰化钾和不含铁氰化钾的碱金属溶液中测定不同扫描速度下的循环伏安曲线,利用膜电极在不同溶液体系中氧化/还原反应的可逆特性测定其电活性有效表面积和覆盖度;同时结合计时库仑法获得三维多孔膜电极内膜的活性体积和平均膜厚.结果表明:该方法具有电化学反应响应快速、灵敏且精确度高的优点,操作简单且快捷方便,可靠性好.

关键词: 循环伏安 , 三维多孔电极 , 活性面积 , 铁氰化镍 , 计时库仑

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