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红色荧光粉Ca9Al(Po4)7:Eu3+的制备与发光特性

杨志平 , 马欣 , 王凤和 , 宋兆丰 , 李立虎 , 闻建伟

功能材料与器件学报 doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2010.05.018

本文采用高温固相法合成了Ca9Al(Po4)7:Eu3+红色荧光粉,并对其发光特性进行了研究.该荧光粉在350nm-410nm有一个宽带激发峰,适用于UVLED管芯的激发;在紫外激发下的发射峰由位于589nm和593nm ,612nm,616nm和619nm,654nm及688 nm四组线状峰构成,分别对应于Eu3+的(5D.~7F1)、(5D.~7F2)'(7D.~7F3)及(5D.~7F4)特征跃迁,呈现红色发光.探讨了掺杂的Eu3+浓度对样品发光强度的影响,其最佳掺杂浓度为5%.研究了其自身浓度猝灭机理,为电偶极-电四极相互作用.发现不同电荷补偿剂Li+,Na+,K+的引入均能使发光强度得到提高,尤其以Li+最佳,发光强度提高了大约35 %.结果表明,Ca9Al(PO4)7,:Eu3+是一种适用于UVLED管芯激发的用于白光LED的红色荧光粉.

关键词: 荧光粉 , Ca9Al(PO4)7 , 高温固相 , LED

红色荧光粉BaZn2(PO4)2:Eu3+的制备及其光谱特性

杨志平 , 于红伟 , 马淑媛 , 马欣 , 刘玉峰 , 王凤和

功能材料与器件学报 doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2011.01.006

采用高温固相法制备了BaZn2(PO4)2:Eu3+红色荧光材料.测量了BaZn2(PO4)2:Eu3+材料的激发与发射光谱,激发峰位于360-400nm之间,发射光谱主峰位于595nm处.研究了BaZn2(PO4)2:Eu3+材料在595nm的主发射峰强度随Eu3+浓度的变化,发射峰强度先随Eu3+浓度的增加而增大;当Eu3+的浓度为3%时,峰值强度最大;而后峰值强度随Eu3+浓度的增大而减小.研究了Eu3+浓度保持不变时,不同电荷补偿剂对BaZn2(PO4)2:Eu3+发射光谱强度的影响.电荷补偿剂为Li+,Na+,K+和Cl-时均能提高BaZn2(PO4)2:Eu3+材料的发射光谱强度,其中Cl-离子的效果最好.

关键词: 白光LED , BaZn2(PO4)2∶Eu3+ , 电荷补偿 , 激发光谱 , 发射光谱

咪唑啉与亚磷酸二乙酯复配对环烷酸腐蚀的缓蚀机理

桑东恒 , 黄本生 , 刘清友 , 马欣 , 杨阳

材料保护

稠油中的环烷酸时常减压装置有较强的腐蚀,必须进行防护,加注缓蚀剂是较为理想的办法.将咪唑啉和亚磷酸二乙酯进行复配,研究其在高温(280℃)下对常减压装置的缓蚀性能.结果表明:280℃,咪唑啉和亚磷酸二乙酯质量比为2:1,复配缓蚀剂的加入量为质量分数0.1%时缓蚀效率最大,达到91.55%.咪唑啉和亚磷酸二乙酯都是吸附膜型缓蚀剂,其质量比2:1时咪唑啉分子在金属表面形成疏松网状的有机吸附膜,高温下亚磷酸二乙酯在这层膜的基础上又生成一层坚韧的吸附覆盖膜,具有较好的缓蚀效果.

关键词: 缓蚀剂 , 缓蚀机理 , 环烷酸 , 咪唑啉 , 亚磷酸二乙酯 , 吸附膜

常减压装置环烷酸腐蚀的缓蚀剂研究

黄本生 , 李慧 , 刘清友 , 马欣 , 王艳

腐蚀与防护

由于稠油中的环烷酸对常减压装置有较强的腐蚀作用而必须进行防护.选择咪唑啉和亚磷酸二乙酯两种环烷酸的缓蚀剂进行复配.采用静态失重法在常温和高温(280℃)下对缓蚀剂进行性能评价.实验结果表明:常温下亚磷酸二乙酯的含量越大,缓蚀剂对试件的腐蚀性就越严重.高温下,在咪唑啉和亚磷酸二乙酯2:1配比时,缓蚀剂的加入量为0.1%时缓蚀效率最大,缓蚀率为91.55%.

关键词: 减压装置 , 环烷酸 , 缓蚀剂 , 咪唑啉 , 亚磷酸二乙酯

Eu2+,Mn2+在CaZn2(PO4)2中的发光及Eu2+→Mn2+能量传递

杨志平 , 宋兆丰 , 马欣 , 王凤和 , 李立虎 , 闻见伟

功能材料与器件学报 doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2010.05.017

Mn2+作为激活剂加入一些基质中,发光比较弱.因此常常选择使用合适的敏化剂来提高Mn2+的发光效率,本文的研究目就是验证Eu2+是Mn2+的良好的敏化剂.采用高温固相法合成了Eu+2,Mn2+掺杂激活的CaZn2(PO4)2荧光粉,对其发光性质进行了研究.单掺杂Eu2+时呈现发射峰位于504nm的带谱,属于Eu2+离子的5d-4f能级跃迁辐射,激发峰位于380nm,属于Eu2+的f-d跃迁特征激发谱带.单掺Mn2+时CaZn2(PO4)2不发光.当Eu2+和Mn2+共掺时,出现Mn2+的673nm发射峰,样品发红光,表明Eu2+对Mn2+的发光有很强的敏化作用.研究了Eu2+和Mn2+掺杂浓度对激发光谱和发射光谱的影响,证明在CaZn-2(PO4)2:Eu2+,Mn2+中Eu2+对Mn2+的能量传递属于共振能量传递.

关键词: 发光 , CaZn2(PO4)2:Eu2+ , Mn2+ , 高温固相法 , 共振能量传递

白云石-碳体系热分解及热还原的热力学分析

陈杰 , 胡发平 , 潘佳 , 马欣 , 彭晓东 , 谢卫东

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2014.02.020

分析了以白云石制备金属镁的现有技术中,热分解、热还原等环节资源能源利用不充分、环境载荷重、生产效率低等问题,提出了白云石与碳的混合物一次装料后先后完成热分解和热还原,获得金属镁、钙的新方法,计算分析了单纯白云石和白云石-碳体系常压热分解、真空热分解的Gibbs自由能和临界条件,以及煅烧白云石碳热还原制备金属镁及金属钙的Gibbs自由能和临界条件.结果表明,在较高的反应温度、较低的系统气压(真空度)下,白云石-碳体系热分解反应、煅烧白云石碳热还原反应均具备热力学可行性;白云石-碳体系的临界热分解温度略高于单纯白云石热分解温度,但最高临界分解温度仅增加17.04 K,且副产物CO的利用价值高;真空度可显著减小白云石-碳体系热分解和煅烧白云石碳热还原反应的Gibbs自由能,显著降低热分解、热还原临界温度,当系统真空度为10 Pa时,最高临界热分解温度、MsO临界还原温度、CaO临界还原温度分别为754.38,1353.95,1531.41 K,分别较常压大气环境中低369.38,765.26,897.26 K;碳热还原MgO,CaO的临界反应条件差异较大,可通过调控适宜的温度、真空度及其组合,创造只获得金属镁、先获得金属镁再获得金属钙、同时获得金属镁和金属钙等反应条件,实现白云石资源的合理、高效利用.

关键词: 白云石 , 热力学 , Gibbs自由能 , 真空 ,

绿色荧光粉Zn2Ca(PO4)2:Tb3+的制备及发光性能研究

杨志平 , 马淑媛 , 于红伟 , 马欣

功能材料

采用高温固相法合成了绿色荧光粉Zn2Ca(PO4)2:Tb3+,测定了该荧光粉的XRD图谱、激发光谱及发射光谱.XRD图谱表明在高温还原气氛下合成了纯相的荧光粉Zn2Ca(PO4)2:Tb3+.该荧光粉的激发谱位于340~400nm.在紫外激发下主要发射峰位于490、544、584、622nm,对应于Tb3+的5D4→7F6、5D4→7F5、5D4→7F4、5D4→7F3的特征发射.考察了Tb3+的掺杂浓度对样品发光效率的影响,分析了Tb3+的544nm发射的自身浓度猝灭机理并探讨了敏化剂Ce3+离子的加入对荧光粉发光的影响.此绿色荧光粉Zn2Ca(PO4)2:Tb3+是一种很有潜力的适于UVLED管芯激发的发光粉.

关键词: 发光 , 荧光粉 , 猝灭 , Zn2Ca(PO4)2:Tb3+

银杏叶提取物的多维指纹图谱研究

马欣 , 孙毓庆

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.06.007

利用高效液相色谱/二极管阵列检测/质谱/质谱法,建立了银杏叶提取物的多维指纹图谱,同时建立了总离子流指纹图谱,使同时检测银杏叶中两类有效成分--黄酮和内酯类化合物成为可能.采用Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d., 5 μm),流动相为水(含0.5 %甲酸)和乙腈,二元梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,350 nm下检测.采用电喷雾离子源,负离子检测模式下采集质谱数据.利用指纹图谱相似度计算软件,以芦丁为内参比峰,考察了不同厂家银杏叶提取物与标准银杏叶提取物EGb 761的相似度.初步认为相似度低于0.8的EGb样品与EGb 761差异显著.该指纹图谱的建立为银杏叶提取物的质量控制提供了一定的依据.

关键词: 多维指纹图谱 , 总离子流指纹图谱 , 高效液相色谱 , 二极管阵列检测器 , 质谱 , 银杏叶提取物 , 中药

无定形晶种引导三次生长制备完备性TAPO-5膜

刘旭光 , 马欣 , 刘勇 , 张宝泉

无机材料学报 doi:10.15541/jim20140566

TAPO-5膜可以通过三次生长法制备.它的完备性与所用晶种以及膜的多晶结构密切相关.393 K下晶化所得无定形晶种有利于引导制备完备性TAPO-5膜.然而, 晶态TAPO-5晶种引导制备的TAPO-5膜存在大量的裂纹(即晶界缺陷), 这破坏了膜的完备性.这些不同结果可以通过SEM、XRD 和单组分气体渗透(He)测试进行说明.它与铺展润湿法所形成的晶种层的不同形式有关.无定形晶种层的典型特征是晶种分散于载体的大孔缺陷中.然而, 晶态TAPO-5将以连续晶种层的形式存在.因此, 无定形晶种更适合引导制备完备性TAPO-5膜.

关键词: 三次生长 , 无定形晶种 , TAPO-5膜 , 铺展润湿法

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