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毛细管电泳-电致化学发光检测法分离测定中药马尿泡中的托烷类生物碱成分

任小娜 , 马永钧 , 周敏 , 霍淑慧 , 姚俊丽 , 陈慧

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.02.016

以铕离子掺杂类普鲁士蓝(Eu-PB)化学修饰铂电极为工作电极,采用毛细管电泳-电致化学发光检测法对4种托烷类生物碱成分(如山莨菪碱、东莨菪碱、阿托品和樟柳碱)进行了分离检测.考察了氧化电位值、运行缓冲液酸度、盐浓度和甲醇含量等实验条件对电泳分离效果及检测灵敏度的影响.在优化的实验条件下,以20 mmol/L的磷酸盐(pH 8.O)-7%(体积分数)甲醇为运行液,各组分在6 min内可达到基线分离,其峰面积的相对标准偏差小于5.0%,迁移时间的相对标准偏差小于1.1%(n=12).并将该法成功地应用于测定中药马尿泡根茎中的山莨菪碱和东莨菪碱的含量,其含量平均值分别为27.8 g/kg和4.43 g/kg.样品的加标回收率为97.8%-102%.

关键词: 毛细管电泳 , 电致化学发光检测 , 修饰电极 , 托烷类生物碱 , 马尿泡

CuInSe2/氰桥混配物复合修饰光电极的制备及其光电性质

李婷婷 , 马永钧 , 刘婧 , 何春晓 , 周敏 , 彭波

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00405

利用电沉积法在氰桥混配物预修饰的玻璃碳电极上再沉积CuInSe2半导体材料,制备了一种复合型修饰光电极( Eu-Fe-Mo/CuInSe2).以含Cu2+、In3+、SeO2-3及柠檬酸钠的酸性水溶液为电镀液,通过优化寻找到电镀液中最佳的Cu∶ In∶ Se料液比例,用恒电位电沉积法可以制备出具有良好光电效应的复合型修饰光电极.用SEM、EDS技术对复合修饰光电极的表面形貌及其修饰材料的元素组成进行了表征;以60W的普通日光型白炽灯为光源,采用开路电压和计时安培法研究了该复合修饰光电极的光电性质.测得该光电极的响应光电压大于30 mV,响应光电流密度大于8.9×10-6 A/cm2.实验结果表明,该复合修饰光电极呈现典型p型半导体的光电性质.

关键词: CuInSe2 , 光电极 , 光电性质 , 氰桥混配物

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