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气相色谱-质谱法测定聚氯乙烯包装材料和食品模拟物中的46种增塑剂

郭春海 , 薄海波 , 段文仲 , 贾海涛 , 陈瑞春 , 马育松 , 艾连峰

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00042

建立了46种增塑剂在聚氯乙烯(PVC)食品包装材料中的含量及其在水、3%乙酸、10%乙醇和橄榄油4种食品模拟物中迁移量的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法.食品包装材料、水质模拟物和橄榄油中增塑剂分别采用溶解-沉淀法、正己烷液-液萃取和凝胶渗透色谱(GPC)法提取.采用GC-MS法,在选择离子监测模式(SIM)下对46种增塑剂进行定性,采用外标法进行定量测定.各种增塑剂在0.1～2.0 mg/L 质量浓度范围内呈线性,相关系数为 0.9910～0.9999,各组分检出限均在0.005～0.05 mg/kg 之间.在2种食品模拟物中,3个浓度添加水平下46种增塑剂的加标回收率在69.51% ～107.21%之间,精密度(RSD, n=6)为3.53% ～18.95% .该方法可满足PVC食品接触制品及4种不同性质的食品模拟物中多种类增塑剂的快速筛查和准确定性、定量测定要求.

关键词: 气相色谱-质谱 , 增塑剂 , 迁移量 , 塑料食品包装 , 食品模拟物

大米中多种残留农药的固相萃取-气相色谱-质谱分析

刘芃岩 , 刘庆学 , 马育松 , 刘金巍 , 贾璇

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.004

建立了一种同时测定大米中有机氯、有机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯等4类农药残留量的分析方法.通过比较二氯甲烷、三氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯和不同比例的己烷-丙酮混合溶剂等8种溶剂的提取效果,选择以二氯甲烷为提取溶剂;以Florisil固相萃取小柱净化,通过以不同比例的己烷-丙酮作洗脱溶剂,发现体积比为4∶1的己烷-丙酮的洗脱效果最佳,在选定的洗脱条件下,样品的净化效果良好;用气相色谱-质谱测定,以保留时间、选择离子及其相对丰度定性,以外标法定量.以低限加标样品的3倍信噪比确定方法的检出限(LODs),以两个添加水平测定样品的回收率和相对标准偏差(RSD).该方法的检出限达到μg/kg水平;除敌敌畏、乐果、pp′-DDT等几种农药外,大多数农药的加标回收率在75% 和120% 之间,RSD均低于10.4% ,r≥0.992.该方法简便、快速、灵敏,能够满足同时测定大米中多种类残留农药的要求,可以作为大米中农药多残留的例行分析和确证分析的方法.

关键词: 固相萃取 , 气相色谱-质谱 , 农药 , 多残留 , 大米

高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶和奶粉中的青霉素类药物及其主要酶解代谢产物

李玮 , 艾连峰 , 郭春海 , 马育松 , 窦彩云

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.03016

建立了液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶和奶粉中4种青霉素(青霉素G、青霉素V、阿莫西林、氨苄西林)及其4种β-内酰胺酶酶解产物(青霉素G脱羧噻唑酸、青霉素V脱羧噻唑酸、阿莫西林脱羧噻唑酸、氨苄西林脱羧噻唑酸)残留的方法.样品采用乙腈-水提取,浓缩后经HLB柱净化,用液相色谱-串联质谱检测,外标法定量.结果表明,青霉素原药在4 ～ 200 μg/L,酶解产物在10 ～ 500 μg/L范围呈良好线性,线性相关系数均大于0.99;样品检出限为5 ～50 μg/kg(S/N≥3),定量限为8～ 100 μg/kg(S/N≥10)；对牛奶和奶粉样品分别进行3个水平的加标回收实验(n=6),牛奶中青霉素及其酶解产物的平均回收率为83.48％～96.97％,相对标准偏差为3.86％～10.87％；奶粉中青霉素及其酶解产物的平均回收率为82.70％～95.14％,相对标准偏差为3.02％～ 9.81％.该方法稳定、可靠,适用于牛奶和奶粉中青霉素类药物及其酶解代谢产物的测定.

关键词: 高效液相色谱-串联质谱 , 青霉素 , 酶解代谢产物 , 牛奶 , 奶粉

气相色谱／三重四极杆串联质谱法测定牛奶及奶粉中213种农药多残留

王敬 , 艾连峰 , 马育松 , 张海超 , 李玮 , 于猛

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.07012

在系统优化固相萃取吸附剂填料类型、洗脱溶剂种类及体积的基础上，建立了牛奶和奶粉中213种农药残留的气相色谱-三重四极杆串联质谱（ GC-MS／MS）方法。试样用乙腈均质提取，采用石墨化炭黑／氨基柱（ ENVI-Carb／NH2）净化后，用 GC-MS／MS多反应离子监测（MRM）模式进行检测，外标法定量。结果表明，197种农药在10~1000μg／L，16种农药在50~1000μg／L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99，方法的检出限（ S／N=3）为0.03~7.59μg／kg，定量限（ S／N=10）为0.10~21.94μg／kg，平均添加回收率为66.9％~120.1％，相对标准偏差（ RSD）为1.23％~17.6％。该方法样品处理简单快速，相比其他多残留分析方法净化效果好，灵敏度和选择性高，适用于日常检测工作。

关键词: 气相色谱-三重四极杆串联质谱 , 农药残留 , 牛奶 , 奶粉

固相萃取-液相色谱/串联质谱法测定食品中噻酮磺隆的残留

张海超 , 艾连峰 , 马育松 , 徐牛生

环境化学

建立了食品中噻酮磺隆残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法.样品采用乙腈提取,C18固相萃取柱净化,经Hypersil GOLD C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,电喷雾串联四极杆质谱多反应离子监测方式测定.结果表明,噻酮磺隆在0.5-50 ng· mL-1范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999.在5、10、50 μg· kg-1加标水平下,平均加标回收率为73.4％-114.6％,相对标准偏差为4.38％-11.09％.该方法稳定、可靠,可满足食品中噻酮磺隆残留残留的检测与确证.

关键词: 噻酮磺隆 , 酮脲磺草吩酯 , 固相萃取 , 液相色谱串联质谱 , 残留

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