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样品前处理方式对沉积物酶水解有机磷的影响

张友 , 吕迎春 , 高丽 , 刘书花 , 徐刚 , 王安东 , 赵亚杰

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.03.2016071501

磷酸酶水解技术是研究沉积物有机磷形态和生物有效性的有力工具.沉积物样品处理过程对酶水解有机磷的影响尚不清楚.为此,以天鹅湖表层沉积物为研究对象,研究了干燥方式、提取剂、提取比例、提取时间条件对沉积物酶水解有机磷的影响特征,以寻求最佳的酶水解技术的实验条件.研究结果表明,自然风干处理引发了有机磷水解,降低了磷酸二酯磷(Diester-P)含量.而冻干处理更真实地保存了沉积物有机磷形态特征,比较合适有机磷分析.尽管HCl预提取显著增大了有机磷的提取比例,但是存在Diester-P水解风险,因此NaOH/EDTA一步提取更适合有机磷的测定.较长的提取时间和较大国液比同样也显著增大了有机磷的提取效率,但是同样存在Diester-P水解风险.研究显示Diester-P极不稳定,易受实验条件的影响,在实际操作中需要特别注意.总之沉积物样品采用冷冻干燥处理,固液比1:30,采用0.25 mol·L-1NaOH+50 mmol· L-1EDTA提8h更适合沉积物酶水解有机磷的分析.

关键词: 沉积物 , 磷酸酶 , 有机磷 , 提取条件

LY12铝合金低温硬质阳极氧化工艺研究

高丽 , 黎学明 , 李武林 , 杨文静

表面技术 doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2010.06.025

温度对铝合金硬质阳极氧化膜的质量有显著影响,低温条件下制备的氧化膜质量远优于常温氧化膜.研究了低温(-6~-9℃)条件下LY12铝合金硬质阳极氧化工艺,分析了氧化温度、时间、电流密度对氧化膜颜色、厚度、显微硬度的影响,探讨了氧化电流密度与氧化电压的关系.结果表明,在氧化温度-6~-9℃、电流密度1.6~1.8A/dm2、氧化时间60min的条件下对LY12铝合金进行硬质阳极氧化,可以达到工件硬质阳极氧化膜厚35~45μm,硬度380~450HV的要求,且氧化膜颜色深而均匀,主要含C,O,Al,P,S元素.

关键词: LY12铝合金 , 低温阳极氧化 , 硬质阳极氧化

纳米NiAl2O4粉体的制备与表征

胡志强 , 黄德锋 , 刘显卿 , 高丽 , 高宏

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2012.08.011

采用醇-水共沉淀法制备NiAl2O4纳米粉体,PEG6000作分散剂.通过XRD,TEM及FT-IR等测试手段,研究醇-水比对粉体晶粒度的影响以及PEG6000对NiAl2O4粉体分散性能的影响.结果表明:醇-水的最佳比例为1∶1,此时粉体的晶粒尺寸趋于最小.在沉淀过程中加入PEG6000,可避免前躯体粒子的团聚及粉体在焙烧过程中形成的团聚,改善了粉体的分散性.将制备的NiAl2O4纳米粉体掺合到染料敏化太阳能电池TiO2光阳极中,电池的光电转换效率得到明显的改善.

关键词: NiAl2O4 , 纳米粉体 , 尖晶石 , 醇-水共沉淀法

LY12铝合金的锰酸盐导电化学转化膜制备与表征

吴友恒 , 黎学明 , 杨文静 , 高丽

表面技术 doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2011.01.024

以KMnO4为主盐,Na2ZrF6作促进剂,研究了LY12铝合金锰酸盐化学转化膜的制备工艺,采用点滴法和膜接触电阻法评价转化膜的耐蚀性和导电性,并用SEM,EDS和XRD表征转化膜的形貌与组成,进而探讨成膜机理.结果表明:当KMnO4的质量浓度为5 g/L,Na2ZrF6的质量浓度为0.05 g/L,pH值2.0,温度65℃,转化时间60 s、沸水后处理30 min时,所制备的锰酸盐转化膜颜色呈金黄色,该膜层均匀、致密,主要成分为Al,O,Mn元素,由铝和锰的氧化物组成.LY12铝合金表面的锰酸盐化学转化膜耐蚀性和导电性明显提高,点滴法耐腐蚀时间达到57 s,转化膜表面接触电阻仅为铝合金基体接触电阻的15.6%.

关键词: 铝合金 , 锰酸盐 , 转化膜 , 耐蚀性 , 导电性

固相微萃取-气相色谱法测定白洋淀水样中的邻苯二甲酸酯类化合物

刘芃岩 , 高丽 , 申杰 , 刘微 , 蔡立鹏

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00517

建立了固相微萃取(SPME)-气相色谱法(GC)分析环境水样中痕量邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的方法.选用100 μm聚二甲基硅烷(PDMS)萃取纤维,在磁力搅拌条件下,对水样中的PAEs萃取富集60 min,然后直接注入GC进样口,在250 ℃温度下解吸4 min后进行分析测定,13种PAEs能得到充分提取和分离.方法的重现性(以相对标准偏差(RSD)计为0.2%~9.7%,检出限为0.02~0.83 μg/L.将本方法应用于白洋淀水样中PAEs的分析检测发现,样品中邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)检出率相对较高.对水样进行两个浓度水平(2.5 μg/L和5.0 μg/L)的加标试验,加标回收率为75.3%~111.0%,RSD为2.1%~8.0%(n=3),能够满足环境水样中痕量PAEs的测定要求.

关键词: 固相微萃取 , 气相色谱 , 邻苯二甲酸酯类化合物 , 白洋淀

退火温度对Ni51.33 Mn33.23 In15.43薄膜微观结构和磁性能的影响?

徐杰 , 高丽 , 马骏驰 , 宋秋红 , 王皓辉

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.06.042

采用射频磁控溅射方法在Si(100)衬底沉积 Ni-Mn-In 磁性形状记忆合金薄膜.系统研究了退火温度对Ni51.33 Mn33.23 In15.43薄膜显微组织结构和磁性能的影响.研究表明,退火温度为873 K时薄膜已完全结晶,随退火温度增加,薄膜表层颗粒细化.退火后薄膜的X射线衍射图表明,Ni51.33 Mn33.23 In15.43薄膜均由立方 L21奥氏体母相和14M调制马氏体相组成.Ni51.33 Mn33.23 In15.43薄膜母相晶格常数、马氏体相的晶胞体积和薄膜平均晶粒尺寸均随退火温度增加而增大.Ni51.33Mn33.23In15.43磁性记忆合金薄膜室温初始磁化曲线表明,在1.8 T 磁场下,薄膜均未达到磁饱和.随退火温度增加,薄膜的初始磁化强度先增加后减小,在退火温度为973 K 时达到最大.室温磁滞回线结果表明,Ni51.33 Mn33.23 In15.43薄膜的矫顽力较小,呈现出典型的软磁性.

关键词: 铁磁形状记忆合金 , N i-Mn-I n薄膜 , 磁控溅射 , 显微结构 , 磁性能

六元瓜环修饰的银对染料的催化氧化性能

赵安婷 , 高丽 , 罗娟

贵金属

以六元瓜环(Q[6])为怱饰剂,抗坏血酸为还原剂,采用化学还原法制备了 Q[6]怱饰的银。用X射线粉末衍射、扫描电镜对产物进行结构和形貌表征,并研究了银催化氧化染料次甲基蓝和罗丹明B的性能。结果表明,怱饰剂Q[6]用量为0.4 mmol时,获得的银呈直径为2μm花团状结构,并且对罗丹明B和次甲基蓝具有较好的催化氧化效果,0.02 g/L花团状银在300 min内对罗丹明B和次甲基蓝的脱色率超过74.0%和78.0%。

关键词: 材料化学 , 六元瓜环 , 花团状银 , 催化氧化 , 染料

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