黄文军
,
高丽荣
,
弓爱君
,
李成
,
王璞
,
付珊
,
肖珂
,
张兵
,
刘文彬
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00460
建立了同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱测定土壤中痕量有机氯农药残留的分析方法.采用加速溶剂法萃取土壤样品,以正己烷/丙酮(体积比为1∶1)为提取溶剂,提取液经过Florisil硅土固相萃取小柱净化后,采用高分辨DB-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,以保留时间和同位素特征离子丰度比定性,同位素峰面积比定量.实验结果表明,方法的回收率为77.3%～114.5%,相对标准偏差(RSD)≤10.81%(n=5),检出限均小于0.04 pg/g.应用该方法检测某地区表层土壤中的有机氯农药,结果表明该方法适合测定环境土壤背景中痕量有机氯残留.
关键词:
高分辨气相色谱-高分辨质谱
,
同位素稀释
,
有机氯农药
,
土壤
张兵
,
吴嘉嘉
,
刘国瑞
,
高丽荣
,
郑明辉
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00456
建立了土壤样品中指示性毒杀芬Parlar No.26 (P26)、Parlar No.50 (P50)和Parlar No.62 (P62)的同位素稀释-气相色谱-串联质谱(ID-GC-MS/MS)的分析方法.土壤样品使用压力溶剂萃取装置(PLE)提取,以丙酮-正己烷(1∶1, v/v)混合溶液为提取溶剂;提取液依次经由多层酸性硅胶柱和活化硅胶柱净化;洗脱液经氮吹浓缩至20 μL后,利用GC-MS/MS的多反应监测(MRM)模式进行定性和定量.结果表明本方法可对样品中的P26、P50和P62进行分析,相对标准偏差(RSD)小于11%,回收率可以达到55%～110%;P26、P50和P62的仪器检出限分别为3.0、3.0和6.0 pg.将该方法用于某地区农田表层土壤中3种指示性毒杀芬的检测,其中P26的含量为0.17 ng/g、P50为0.08 ng/g、P62为0.09 ng/g.此方法适用于土壤样品中指示性毒杀芬的分析.
关键词:
同位素稀释法
,
气相色谱
,
串联质谱
,
指示性毒杀芬
,
土壤
刘芷彤
,
张兵
,
王雯雯
,
刘国瑞
,
高丽荣
,
郑明辉
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.02012
采用稳定同位索标记的多氯萘(PCNs)同类物为内标,建立了同位素稀释气相色谱/三重四极杆串联质谱技术测定环境样品中20种高关注的PCNs同类物的方法.结果表明:PCNs同类物的校正曲线在0.5～ 200 μg/L范围内线性良好(R2＞0.99),检出限(LOD)为0.04 ～0.48 μg/L,相对标准偏差(RSD)小于1 5％.采用基质加标法评价该方法对实际环境样品中PCNs测定的回收率为45.2％ ～ 87.9％.为验证方法的适用性,以河流沉积物和再生铝冶炼排放的烟道气样品为对象,利用所建立的方法测定了20种PCNs同类物,并将结果与高分辨气相色谱/高分辨质谱方法的测定结果进行了比对,两种方法测定结果的RSD为0.5％～41.4％,表明所建立的同位索稀释气相色谱/三重四极杆串联质谱方法可用于实际环境样品中PCNs的定性、定量分析.
关键词:
气相色谱-三重四极杆串联质谱
,
多氯萘
,
持久性有机污染物
,
环境样品
夏丹
,
高丽荣
,
郑明辉
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08029
持久性有机污染物（POPs）组分复杂，在自然界中超痕量存在，其分离分析十分困难。全二维气相色谱（GC× GC）作为一种新型色谱技术，与传统的一维气相色谱相比，具有峰容量大、分辨率和灵敏度高等优势，越来越广泛地应用于环境有机污染物的分析。该文综述了近十年来全二维气相色谱在持久性有机污染物分析中的应用进展，主要包括全二维气相色谱在解决一些复杂POPs定性定量分析难题方面的应用，如二恶英、毒杀芬和短链氯化石蜡等；概述了全二维气相色谱对多种POPs同时定性定量分析的应用进展；讨论了全二维气相色谱在非目标有机污染物筛查分析中的应用，并对发展趋势及相关应用前景进行了总结展望。
关键词:
全二维气相色谱
,
持久性有机污染物
,
复杂有机污染物
,
综述
