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湿法分解-等离子体质谱测定区域地球化学调查样品中金、铂、钯

闫红岭 , 李振 , 刘军 , 高志军

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2011.08.015

采用湿法分解制成10%盐酸试液,用活性炭-树脂复合富集材料吸附、灰化、溶解后,用Rh作内标,等离子体质谱仪测定区域地球化学调查样品中金、铂、钯.研究了富集材料、吸附方式等对金、铂、钯的吸附影响.该方法操作简便、分析速度快,有效降低了测试过程的空白值,用ICP - MS测定时不需要扣除干扰,检出限分别为Pt 0.057 ng/g、Pd 0.067 ng/g、Au 0.10 ng/g,其各项指标满足DZ/T 0130-2006地质实验室测试质量管理规范要求.

关键词: 区域化探 , 湿法分解 , 电感耦合等离子体质谱法 , , , 钯。

熔融制样-X射线荧光光谱法测定硅酸盐和铝土矿中主次组分

高志军 , 陈静 , 陈浩凤 , 李杰

冶金分析 doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009455

采用熔融制样,以土壤、水系沉积物、岩石、铁矿石、铝土矿等标准物质拟合校准曲线,建立了X射线荧光光谱(XRF)同时测定硅酸盐和铝土矿中主次量组分(SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O、CaO、MgO、P2O5、MnO)的快速分析方法.确定熔融条件如下:样品与四硼酸锂-偏硼酸锂(质量比为67∶33)混合熔剂在熔融稀释比例为1∶10条件下混合均匀,加入2mL 500 g/L NH4 NO3溶液、0.5mL300 g/L NH4Br溶液,于700℃预氧化,1 100℃温度下熔融.解决了每种矿种都要建立一套分析方法,不能同时测定多种类型地质样品的问题.采用实验方法对GBW07178、GBW07179铝土矿标准物质各组分进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)小于5%,相对误差(RE)小于10%.采用实验方法测定硅酸盐和铝土矿样品,所得结果与湿法值一致.

关键词: 熔融制样 , X射线荧光光谱法 , 硅酸盐 , 铝土矿 , 主次组分

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