袁晓艳
,
高明哲
,
王锴
,
肖红斌
,
谭成玉
,
杜昱光
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.014
建立了菊芋叶中绿原酸类化合物的高效液相色谱-紫外检测-质谱(HPLC-UV-MS)定性分析方法.液相色谱条件:Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);甲醇和水(含1%乙酸)梯度洗脱,流量1.0 mL/min;柱温35 ℃;检测波长327 nm.质谱条件:Thermo公司TSQ三级四极杆质谱仪;电喷雾电离(ESI)接口;负离子检出模式.采用该方法得到了菊芋叶提取物的紫外检测的色谱图、负离子监测的总离子流图以及相应色谱峰的紫外光谱图和一级、二级质谱图,对其进行解析,鉴别出菊芋叶中的7个绿原酸类成分.该方法简便、快速、灵敏度高,可以很好地对菊芋叶中的绿原酸类化合物进行定性分析.
关键词:
高效液相色谱-质谱法
,
绿原酸
,
菊芋叶
雷宇佳
,
高明哲
,
王莉
,
肖红斌
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00902
龙胆苦苷(GPS)是龙胆类药材及其相关制品质量控制的指标成分.本研究利用制备型高效液相色谱从川西獐牙菜提取物中分离纯化龙胆苦苷对照品.对制备色谱的流动相组成、流速、进样量和检测波长等制备参数进行了优化.采用的色谱柱为C18柱(200 mm×50 mm, 5 μm),流动相为甲醇和0.1%乙酸水溶液(体积比为30:70),流速为75 mL/min,检测波长为254 nm,进样体积为500 μL.在30 min的运行时间内,龙胆苦苷与其他干扰成分得到了很好的分离,产品纯度达到了99%以上.此方法具有快速高效、产品纯度高的特点,可用于制备龙胆苦苷对照品和对龙胆苦苷制品的质量控制.
关键词:
制备型高效液相色谱法
,
龙胆苦苷
,
川西獐牙菜
高明哲
,
王莉
,
彭杰
,
肖红斌
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00932
淫羊藿甙和朝藿定A、B、C是淫羊藿中重要的活性成分,本研究应用工业制备高效液相色谱从淫羊藿粗提物中分离制备了这4个成分.淫羊藿粗提物经大孔吸附树脂粗分离获得相应的组分后,利用工业制备高效液相色谱完成精制纯化.采用自装填Chromatorex C18制备柱(220mm×77 mm,10 μm),乙腈-水(26:74或30:70,v/v)为流动相进行洗脱,在35 min内,实现了这4种成分的基线分离及规模制备.从300 g粗提物(总黄酮含量约20％)中获得淫羊藿甙33 g、朝藿定C4.6g、朝藿定B3.7g和朝藿定A0.6g,产品纯度均达到98％以上.此方法通过两步分离即可实现这4种成分的完全分离,具有快速高效、产品纯度高的特点,适于淫羊藿中淫羊藿甙、朝藿定A、B、C系列对照品的规模制备.
关键词:
工业制备
,
高效液相色谱
,
黄酮类化合物
,
淫羊藿甙
,
朝藿定A、B、C
,
对照品
,
淫羊藿
高明哲
,
袁晓艳
,
肖红斌
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.020
积雪草甙和羟基积雪草甙是积雪草及其相关制品质量控制的两个指标成分,本研究利用制备型高效液相色谱从积雪草提取物中同时分离纯化得到这两个成分.对制备色谱的流动相组成、流速、进样量和检测波长等制备参数进行了优化.采用的色谱柱为C18柱(50 mm×200 mm,5 μm);流动相为甲醇-水(体积比为60∶40),流速100 mL/min;二极管阵列检测器在220 nm检测;进样体积为1.5 mL.在20 min的运行时间内,积雪草甙和羟基积雪草甙与干扰成分得到很好的分离,产品纯度达到98%以上.此方法具有快速高效、产品纯度高的特点,可以用于制备积雪草甙和羟基积雪草甙对照品.
关键词:
制备型高效液相色谱法
,
三萜皂甙
,
积雪草甙
,
羟基积雪草甙
,
积雪草
王龙星
,
高明哲
,
肖红斌
色谱
近年来制备液相色谱得到了越来越广泛的应用.制备液相色谱操作条件的优化对提高其效率及节约成本非常重要.对制备高效液相色谱而言,其样品收集区间的确定及优化是其操作条件优化的重要步骤.该文以修正高斯模型(EMG模型)为理论基础,编写了一个小软件,可有效地帮助用户确定合理的样品收集区间.此软件对制备液相色谱实际应用有积极的指导及参考意义.
关键词:
修正高斯模型
,
制备高效液相色谱
,
收集区间
,
优化
