高永刚
,
牛增元
,
张艳艳
,
叶曦雯
,
包艳
,
蔡发
,
王新
,
苏杰
,
曲京武
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.05012
建立了中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定纺织品中10种含氯苯酚类化合物的方法.系统地优化了影响萃取效率的因素,得到的最佳萃取条件为:萃取溶剂为正己烷,接受相NaOH溶液的浓度为0.10 mol/L,萃取时间为60 min,搅拌速度为600 r/min.在最佳萃取条件下,10种含氯苯酚在0.01～i.00 mg/L范围内线性关系良好(r＞0.999),10种含氯苯酚的检出限(信噪比为3)为0.01 mg/kg,富集倍数为95～ 101.在空白样品中添加0.01、0.05和0.1 mg/kg 3个不同水平的10种含氯苯酚类化合物,其平均回收率为78.8％～105.1％,相对标准偏差为0.3％～7.3％.研究结果表明该方法灵敏度高、简便、准确,可用于纺织品中含氯苯酚类化合物的测定.
关键词:
高效液相色谱
,
中空纤维
,
液相微萃取
,
含氯苯酚类化合物
,
纺织品
叶曦雯
,
彭燕
,
牛增元
,
高永刚
,
罗忻
,
邹立
,
周明辉
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.04041
针对目前纺织品中禁用偶氮染料检测中的假阳性问题,建立了一套应用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-LTQ/Orbitrap)同时筛选24种禁用芳香胺及其常见的14种异构体的方法.样品经连二亚硫酸钠还原,叔丁基甲醚提取后,以水/甲醇(9/1,v/v)稀释定容,用ZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm×2.1mm,5μm)分离,以0.1％甲酸水溶液和甲醇为流动相,电喷雾正离子(ESI+)模式电离.以准分子离子峰的精确质量数和保留时间定性,以提取的色谱图峰面积定量.38种芳香胺的线性相关系数大于0.99,方法检出限为0.5～5 μg/kg.该方法可通过一次实验同时对24种禁用芳香胺及其常见的14种异构体准确定性定量,大大缩短检测周期,实际样品检测也进一步验证了其灵敏性和准确性.
关键词:
超高效液相色谱
,
线性离子阱/静电场轨道阱质谱
,
高分辨质谱
,
禁用偶氮染料
,
同分异构体
,
纺织品
高永刚
,
张艳艳
,
高建国
,
张慧玲
,
郑丽莎
,
陈静
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08015
建立了玩具和与食品接触的材料中双酚A的衍生化气相色谱-质谱( GC-MS)检测方法.通过索氏萃取富集样品中的双酚A,与乙酸酐反应,终产物用 GC-MS进行测定.优化了衍生化时间、衍生化试剂用量等衍生化条件.在最佳条件下,双酚A衍生物稳定且峰形良好,在0.05～ 50mg/L范围内,相关系数(r2)在0.999以上.在0.05、1.00、10.00 mg/kg 3个添加水平下,双酚A的加标回收率为80％～ 93％,相对标准偏差(RSD)均小于3.7％;检出限(以信噪比(S/N)=3计)为10 μg/kg.该方法精密度好、回收率高,可用于玩具和食品接触材料中双酚A的定量检测.
关键词:
柱前衍生化
,
气相色谱-质谱法
,
双酚A
,
乙酸酐
,
玩具
,
食品接触材料
叶曦雯
,
彭燕
,
牛增元
,
高永刚
,
罗忻
,
邹立
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12010
建立了超高效液相色谱?线性离子阱／静电场轨道阱高分辨质谱（ UPLC?LTQ／Orbitrap MS）同时测定纺织品中24种游离态致癌芳香胺的方法。样品经二氯甲烷超声提取并稀释后，用ZORBAX SB?C18色谱柱（150 mm×2?1 mm，5μm）分离，以0?1％甲酸水溶液和甲醇为流动相，电喷雾正离子（ ESI＋）模式电离，以准分子离子峰的精确质量数和保留时间定性，以提取的色谱图峰面积定量。在0?5～500μg／L范围内，24种芳香胺的线性相关系数（ R2）大于0?99，样品加标回收率为87?8％～105?6％，相对标准偏差为1?6％～3?4％。方法检出限为0?5～1μg／kg。应用本方法检测山东地区进出口含氨纶纺织品样品14个，在5个样品中检出游离态芳香胺4，4′?二氨基二苯甲烷，含量范围为0?21～25?6 mg／kg。
关键词:
超高效液相色谱
,
线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱
,
游离态致癌芳香胺
,
纺织品
