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透明致密ZnO薄膜的恒电流沉积及生长过程研究

彭芳 , 李效民 , 高相东 , 于伟东 , 邱继军

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2007.00354

采用阴极恒电流沉积方法, 以Zn(NO 3)2水溶液为电沉积液, 在经电化学预处理后的ITO导电玻璃上生长了具有c轴高度择优取向、均匀致密的透明ZnO薄膜. 采用X射线衍射、扫描电镜和光学透过谱等技术, 对不同沉积时间条件下薄膜的结晶特性、表面和断面结构、光学性质等进行了研究. 结果表明, 沉积时间对ZnO薄膜质量影响明显: 在薄膜生长后期(120min), ZnO薄膜的结晶性和表面平整度明显降低, 晶粒尺寸增大, 可见光透过率下降, 表明高质量ZnO薄膜的电化学沉积有一最佳生长时间; 此外, 薄膜厚度随时间呈线性变化, 表明可通过生长时间实现对ZnO薄膜厚度的精确控制.

关键词: ZnO薄膜 , electro-deposition , pretreatment , microstructure

衬底温度对ZnO薄膜生长过程及微观结构的影响研究

边继明 , 李效民 , 高相东 , 于伟东

无机材料学报

以醋酸锌水溶液为前驱体,采用改进的超声喷雾热解法在Si(100)衬底上沉积ZnO薄膜,以X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等手段分析所得ZnO薄膜的晶体结构和微观形貌,着重考察了衬底温度对ZnO薄膜生长过程及微观结构的影响.结果表明,在衬底温度为500℃下所得ZnO薄膜表面均匀光滑,属六方纤锌矿结构,且沿c轴择优生长,晶粒尺寸的为40~50nm;衬底温度对ZnO薄膜生长过程影响显著,随衬底温度的升高,薄膜生长速率存在一极限值,且ZnO薄膜的c轴取向趋势增强,晶粒尺寸得到细化.

关键词: 氧化锌 , thin film , ultrasonic spray pyrolysis (USP)

CuSCN薄膜的室温液相沉积及其光学性能

高相东 , 李效民 , 于伟东 , 邱继军 , 甘小燕

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2008.00535

采用连续离子层吸附与反应(SILAR)方法, 在室温液相条件下(20~25℃)制备了沉积于玻璃衬底上的CuSCN半导体薄膜, 以X射线衍射、扫描电镜、光学透过谱考察了所得薄膜的晶体结构、微观表面断面形貌和光学性能, 探讨了影响CuSCN薄膜沉积的关键因素. 结果表明, 所得薄膜具有明显结晶性及沿c轴择优生长趋势, 表面致密、均匀, 分别由50~100nm的较大颗粒和20~30nm的小颗粒紧密堆聚而成; 薄膜在400~800nm波段的透过率为50%~70%, 光学禁带宽度为3.94eV. CuSCN薄膜的沉积过程受铜前驱液中S2O32-与Cu2+的摩尔比、衬底漂洗方式和生长温度等因素影响显著, 高络离子浓度、多次沉积反应后再进行衬底漂洗、以及室温生长条件有利于得到高质量的CuSCN薄膜.

关键词: CuSCN , null , null , null , null

纳米晶ZnO薄膜的电化学沉积及其光电化学性能研究

甘小燕 , 李效民 , 高相东 , 于伟东 , 诸葛福伟

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2008.10.017

以Zn(NO3)2和曙红的混合溶液为沉积液,采用阴极电化学沉积法在ITO导电玻璃上制备了纳米多孔ZnO/曙红复合膜.该复合膜中的曙红用KOH溶液溶解脱附后得到晶粒尺寸为10~20nm的ZnO纳米多孔薄膜.XRD结果表明该薄膜为ZnO六方纤锌矿结构,EDS表明薄膜中的主要成份为Zn和O,未检测到其他杂质成分.以该薄膜为光阳极制作了太阳能电池原型器件,其开路电压为0.68V,短路电流为0.79 mA/cm2,总光电转换效率为0.26%..

关键词: ZnO , 纳米多孔 , 电化学沉积 , 染料敏化太阳能电池

电化学沉积法制备纳米多孔ZnO/曙红复合薄膜

甘小燕 , 李效民 , 高相东 , 于伟东 , 诸葛福伟

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00073

以Zn(NO3)2和曙红的混合溶液为沉积液,采用阴极电化学沉积法在ITO导电玻璃上制备了纳米多孔ZnO/曙红复合膜.考察了电化学预处理过程和曙红浓度对薄膜晶体结构、微观形貌和光学性能的影响.结果表明,引入短时间的电化学预处理过程能提高复合薄膜中ZnO的结晶质量,并诱导ZnO沿c轴定向生长.随着电沉积液中染料浓度的增大,所得薄膜的结晶质量下降,薄膜由六角晶颗粒逐渐向纳米多孔结构转变.当沉积液中曙红浓度为50μmol/L 时所得复合薄膜具有最大膜厚,装载的曙红量最高.以该复合膜为光阳极制作了太阳能电池原型器件,其开路电压为0.49V,短路电流为0.67mA/cm2,总光电转换效率为0.105%.

关键词: ZnO , Eosin Y , electrodeposition , dye-sensitised solar cell

PbSe纳米晶薄膜制备以及其光电特性研究

周凤玲 , 李效民 , 高相东 , 邱继军

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00778

以Pb(Ac)2、Na2SeSO3分别作为铅源和硒源, 采用化学浴法在玻璃衬底上沉积PbSe纳米晶薄膜. 采用X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM),原子力显微镜(AFM),透射光谱以及在光脉冲下的电流时间曲线(i-t)对纳米薄膜材料结构和性能进行了表征. 结果表明, 薄膜的结晶质量随络合剂浓度升高而提高, 薄膜的光学吸收边从体材料的5μm蓝移至1μm左右, 经过退火处理薄膜吸收边红移. 退火处理引起薄膜电阻显著降低, i-t测试曲线表明经过较低氧压退火处理的纳米晶薄膜具有较快的光电导性能, 而在空气气氛中退火的薄膜则出现慢光电导性能.

关键词: PbSe , infrared detector , chemical bath , nanocrystalline films

纳米多孔TiO2厚膜的制备及其汞溴红敏化光电化学性能

高相东 , 李效民 , 于伟东 , 邱继军 , 甘小燕

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2007.01079

采用“粉末刮涂”与“化学分散”相结合的方法制备了用于染料敏化太阳电池光阳极的纳米多孔TiO2厚膜, 解决了传统工艺中TiO2浆料难于制备和保存等问题, 同时可对膜层微结构进行精确调控. 采用X射线衍射、扫描电镜、透射电镜等表征所得膜层的晶体结构、表面和断面形貌; 采用透过光谱考察了涂覆次数、退火温度、汞溴红敏化对TiO2膜光学性质的影响, 并以汞溴红敏化TiO2膜为光阳极制作了染料敏化太阳电池原型器件. 结果表明, 采用以稀硝酸为分散剂、低分子量聚乙二醇为结构调控剂的化学分散技术可以制得满足染料电池要求的TiO2厚膜. 所得膜层致密均匀, 无孔洞、缺陷以及分层现象, 在纳米尺度表现出典型的纳米多孔结构特征. 浆料涂覆次数、退火温度、汞溴红吸附对纳米多孔膜层的光学透过率影响显著. 采用汞溴红敏化TiO2光阳极制作的染料电池原型器件具有较强的光电响应, 经12~15次涂覆、500℃退火工艺制得的膜层显示出较优的电池性能(Voc~430mV, Isc~150~215μA).

关键词: TiO2 , nanoporous , thick film , merbromin , dye-sensitized solar cell

连续式离子层吸附与反应法沉积CuSCN薄膜及其微观结构、光学特性研究

诸葛福伟 , 高相东 , 李效民 , 甘小燕

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00008

采用乙二醇作溶剂,以连续式离子层吸附与反应法(SILAR)实现硫氰酸亚铜(CuSCN)薄膜在ITO、TiO2薄膜以及玻璃衬底上的沉积.通过X射线衍射、扫描电镜和紫外-可见光透过谱等手段表征薄膜结晶性、表面和断面微观形貌以及光学特性.结果表明,衬底以及溶剂性质均对SILAR法薄膜沉积过程存在重要影响.ITO衬底上获得的CuSCN薄膜更为致密,呈结晶态,而TiO2薄膜衬底上的CuSCN薄膜主要由颗粒组成,为非晶态.随沉积次数增加,薄膜表面粗糙度增大,光学透过率逐渐下降.在优化条件下(ITO衬底,20次沉积循环),所得CuSCN薄膜表面致密均匀,可见光透过率约60%.

关键词: CuSCN , SILAR , micro structure , optical properties

氧等离子体辅助脉冲激光沉积法制备PMN-PT薄膜的微观结构和电学性能

何邕 , 李效民 , 高相东 , 冷雪 , 王炜

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.11299

采用氧等离子体辅助脉冲激光沉积方法(PLD)在硅衬底上, 制备出高度(001)取向的钙钛矿相结构钛铌镁酸铅(PMN-PT)薄膜. 研究了氧等离子体辅助对PMN-PT薄膜相结构、微观形貌和电学性能的影响. 结果表明, 通过在薄膜沉积过程中引入高活性的氧等离子, 可以有效地提高PMN-PT薄膜的结晶质量和微观结构. 未采用氧等离子体辅助PLD方法制备PMN-PT薄膜的介电常数(10 kHz)和剩余极化(2Pr)分别为1484和18 μC/cm2, 通过采用氧等离子体辅助, 其介电常数和剩余极化分别提高至3012和38 μC/cm2.  

关键词: 脉冲激光沉积法 , PMN-PT thin films , microstructure , electrical properties

脉冲激光沉积法生长In掺杂SrTiO3薄膜及其微观结构研究

张亦文 , 李效民 , 赵俊亮 , 于伟东 , 高相东 , 吴峰

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2008.00531

采用脉冲激光沉积(PLD)方法在MgO/TiN/Si(100)衬底上, 生长不同In掺杂量的SrInxTi{1-xO3(x=0、0.1、0.2)薄膜, 研究In掺杂及本征SrTiO3(STO)缓冲层对薄膜结晶性能、表面形貌、生长模式及紫外拉曼光谱特性的影响. 结果表明, In掺杂导致薄膜结晶度降低, 通过引入本征STO缓冲层可有效提高In掺杂STO薄膜的结晶度, 增强薄膜的(200)择优取向性. 然而随In掺杂量的增加, 薄膜表面平均粗糙度增大; 生长模式由层状生长转变为岛状-层状复合模式; 拉曼一次声子振动模式峰强逐渐增强, 说明薄膜的晶体对称性降低.

关键词: 脉冲激光沉积法 , SrTiO3 film , buffer layer , crystallinity

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