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β-PbO2/TiO2纳米管电极的制备及其电催化降解苯酚

洪萍 , 王凤武 , 徐迈 , 魏琳 , 方文彦 , 魏亦军 , 朱传高

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30559

采用阳极氧化法和脉冲电沉积制备出β-PbO2改性TiO2纳米管(β-PbO2/TiO2-NTs)电极,通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)等技术手段对制备的β-PbO2/TiO2-NTs电极的表面形貌和结构进行了表征.结果表明,该方法成功地将β-PbO2纳米颗粒分散在TiO2纳米管中,通过电催化降解苯酚评价了β-PbO2/TiO2-NTs电极的电催化活性,实验结果表明,在TiO2-NTs中电沉积β-PbO2提高了电极的电催化活性,对苯酚的降解达到83%.

关键词: TiO2纳米管 , 脉冲电沉积 , β-PbO2 , 电催化 , 苯酚

CTMAB-KI-正戊醇体系萃取钯(Ⅱ)的研究

潘路 , 魏亦军

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2006.06.014

文中研究了在PdCl2的盐酸体系中加入过量KI,用十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)的正戊醇溶液萃取Pd(Ⅱ)的方法.实验研究了CTMAB浓度、相比、酸度、萃取时间及待萃液中钯的质量浓度等条件对钯萃取率的影响;结果表明,低浓度的CTMAB用低相比可以快速、高效地萃取钯.实验测定了钯的萃取饱和容量大于15g/L;用9mol/L的氨水反萃取钯,反萃取率达到99.5%.该方法有机相的重复使用性能良好.

关键词: 十六烷基三甲基溴化铵 , 萃取 , 钯(Ⅱ)

Ln0.6Sr0.4 FeO3-δ(Ln=La、Nd、Ce)阴极材料的制备与表征

陈永红 , 魏亦军 , 刘杏芹 , 孟广耀

功能材料

以甘氨酸-硝酸盐水溶液为前驱体合成了Sr掺杂的稀土铁酸盐Ln0.6Sr0.4FeO3-δ(Ln=La、Nd、Ce)粉体.对制备过程的化学键变化、样品的热稳定性、物相形成过程及导电性进行了表征.结果表明,甘氨酸-硝酸盐合成法成相温度低于1000℃.坯体烧结较粉状样品更有利于钙钛矿物相的形成,La0.6Sr0.4FeO3-δ及Nd0.6Sr0.4FeO3-δ坯体1000℃煅烧2h即可形成近乎单一的钙钛矿相(ABO3);Ce0.6 Sr0.4 FeO3-δ是CeO2立方萤石相和产物钙钛矿相共存,两相难分主次.合成样品低温下的导电行为符合小极化子导电机制;1200℃烧结的La0.6Sr0.4FeO3-δ样品在测试全温度范围内(450~800℃)电导率超过100S/cm,Nd0.6Sr0.4FeO3-δ在中温区(600~800℃)电导率>60S/cm;Ce0.6Sr0.4FeO3-δ样品的电导率不理想.

关键词: 掺杂稀土铁酸盐 , 中温固体氧化物燃料电池 , 甘氨酸-硝酸盐法 , 阴极材料 , 电导率

Pr0.6 Sr0.4FeO3-δ钙钛矿结构材料的制备与表征

陈永红 , 童悦 , 魏亦军 , 刘杏芹 , 孟广耀

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2007.01.013

用甘氨酸-硝酸盐(GNP),Pechini,柠檬酸-硝酸盐(CNP)以及尿素-硝酸盐法(UNP)制备了Pr0.6Sr0.4FeO3-δ复合氧化物粉体,通过电感耦合等离子发射光谱(ICP),比表面积测试(BET),粒度分布、热重-差热分析(TG-DTA),傅立叶变换红外光谱(FT-IR)和X射线衍射(XRD)等手段对产物进行了分析和表征.结果表明:4种方法合成的粉体组成与Pr0.6Sr0.4FeO3-δ化学计量比一致;比表面积在9~27 m2·g-1之间,粒度范围35~110 nm,CNP法所得粉体的比表面积最大,UNP法最小;XRD结果证实,Pechini法制备的干凝胶粉在600 ℃下焙烧即可形成立方结构的钙钛矿相产物;FT-IR结果表明,GNP,CNP及UNP工艺合成的初级粉体中产物物相已基本形成;热分析结果预示,初级产物在1000 ℃下煅烧,均形成钙钛矿结构的单相固溶体.

关键词: Pr0.6Sr0.4FeO3-δ , 钙钛矿 , 湿化学法 , 表征

胍与磷氧化合物从碱性氰化液中萃取金的研究

潘路 , 鲍霞 , 魏亦军 , 储昭荣

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2007.01.023

研究了胍与磷氧化合物从碱性氰化液中萃取金的性能,考察了胍、磷酸三丁酯(TBP)和三丁基氧化膦(TBPO)的浓度对金萃取性能的影响.结果表明:Au(Ⅰ)的萃取率均随着胍,TBP,TBPO浓度的增大而增大.由胍与磷氧化合物组成的萃取体系对Au(CN)2-的萃取速度比较快,当[Au(CN)2-]=100 mg·L-1,胍浓度为0.1 mol·L-1,TBP在有机相中的体积比为30%及相比为1时,萃取2 min已基本上达到平衡.水相中金的浓度越高,金的萃取率越低.水相的pH值从10增至13时,金的萃取率逐渐升高.研究了含有Au(CN)2-,Ag(CN)2-,Zn(CN)42-及Cu(CN)43-混合液中对金的萃取选择性,实验表明在pH值为10时金的选择性能最高.实验用亚硫酸钠溶液和硫氰化钾溶液来反萃金,结果表明:硫氰化钾溶液能有效反萃金,且硫氰化钾的浓度为12 g·L-1时,金的反萃率为87.9%.

关键词: , 磷氧化合物 , TBP , 溶剂萃取 , Au(Ⅰ)

Pr0.6-xNdxSr0.4FeO3-δ体系复合氧化物的制备与表征

魏亦军 , 陈永红 , 刘杏芹 , 孟广耀

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2006.01147

采用柠檬酸-硝酸盐法合成了Pr0.6-xNdxSr0.4FeO3-δ(x=0.0~0.6)系列钙钛矿型复合氧化物粉体, 用
XRD、FT-IR、TD-DTA、SEM等对产物的形成过程、物性及微结构进行了表征. 结果表明, 所合成的系列样品1200C煅烧2h即形成立方钙钛矿结构
的单相固溶体. 用直流四端子法测量了烧结陶瓷体在中温(450~800℃)范围内的电导率, A位单一稀土元素的样品(x=0.0、0.6)及以Pr(x=0.1)或
Nd(x=0.5)为主的稀土复合氧化物, 其电导率均在150S cm-1以上,明显高于双稀土样品(x=0.2、0.3、0.4)的数值( σ=45~80S cm-1); x=0.2、0.3
、0.4三个样品电导率较低的原因, 与它们在同样烧结制度下的致密度低密切相关.该系列样品的电导率在650~700℃附近出现最大值, 低温段的导电行为符合小极化子导电机制.

关键词: 双稀土 , Pr0.6-xNdxSr0.4FeO3-δ , cathode materials , perovskite , electrical conductivity

Pr0.6-xNdxCa0.4FeO3-δ体系复合氧化物的Pechini法合成与表征

陈永红 , 储昭荣 , 魏亦军 , 刘杏芹 , 孟广耀

中国稀土学报

采用Pechini法合成了Pr0.6-xNdxCa0.4FeO3-8(x=0.0,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6)系列复合氧化物粉体,用FT-IR,BET,XRD,TG-DTA,SEM等对产物形成过程及微结构进行了表征. 结果表明,所合成的系列产物平均粒径均小于100 nm,粉体烧结活性高,1200 ℃下烧结2 h样品的相对密度达到95%. 所有产物在900 ℃下煅烧2 h即形成正交钙钛矿结构的单相固溶体;A位双稀土元素的存在对产物的晶型无影响. 随着样品Pr/Nd比例的减小(x值增大),XRD衍射峰宽度有增大的趋势. 采用直流四端子法测量了烧结体在中温(450~800 ℃)区的电导率,A位双稀土样品的电导率优于单一稀土样品,Pr0.1Nd0.5Ca0.4FeO3-δ样品的电导率最高.

关键词: Pechini法 , Pr0.6-xNdxCa0.4FeO3-δ , 钙钛矿 , 电导率 , 稀土

La0.6M0.4Fe0.8Cr0.2O3-δ(M=Ca、Sr、Ba)的制备、表征及电性能

陈永红 , 魏亦军 , 高建峰 , 刘杏芹 , 孟广耀

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2005.05.019

采用甘氨酸-硝酸盐法(GNP)制备了纳米尺寸的La0.6M0.4Fe0.8Cr0.2O3-δ(M=Ca、Sr、Ba)系列粉体.BET测试表明,合成粉体的比表面积>20 m2·g-1;XRD结果显示,GNP法合成粉体在燃烧阶段物相已初步形成,La0.6Ca0.4Fe0.8Cr0.2O3-δ(LCFC)初粉经850℃热处理2h即转变为简单立方钙钛矿结构的纯相产物,1100℃下烧结体的相对密度即达95%,La0.6Sr0.4Fe0.8Cr0.2O3-δ(LSFC)、La0.6Ba0.4Fe0.8Cr0.2O3-δ(LBFC)初粉为双相结构,两者在低温段的烧结活性较LCFC差,1300℃以上相对密度接近95%.四端子法电导测试表明,掺杂样品的电导率较LaFeO3高2个数量级以上,700℃以下三者的电导率随温度的变化符合小极化子导电机理;800℃下LCFC的电导率>50 S·cm-1,预示其可能成为IT-SOFC有实际应用前景的阴极材料.

关键词: 甘氨酸-硝酸盐法 , La0.6M0.4Fe0.8Cr0.2O3-δ(M=Ca、Sr、Ba) , 固体氧化物燃料电池 , 阴极 , 电导率

Pr0.6-xNdxSr0.4FeO3-δ体系复合氧化物的制备与表征

魏亦军 , 陈永红 , 刘杏芹 , 孟广耀

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2006.05.020

采用柠檬酸-硝酸盐法合成了Pr0.6-xNdxSr0.4FeO3-δ(x=0.0~0.6)系列钙钛矿型复合氧化物粉体,用XRD、FT-IR、TD-DTA、SEM等对产物的形成过程、物性及微结构进行了表征.结果表明,所合成的系列样品1200℃煅烧2h即形成立方钙钛矿结构的单相固溶体.用直流四端子法测量了烧结陶瓷体在中温(450~800℃)范围内的电导率,A位单一稀土元素的样品(x=0.0、0.6)及以Pr(x=0.1)或Nd(x=0.5)为主的稀土复合氧化物,其电导率均在150S·cm-1以上,明显高于双稀土样品(x=0.2、0.3、0.4)的数值(σ=45~80S·cm-1);x=0.2、0.3、0.4三个样品电导率较低的原因,与它们在同样烧结制度下的致密度低密切相关.该系列样品的电导率在650~700℃附近出现最大值,低温段的导电行为符合小极化子导电机制.

关键词: 双稀土 , Pr0.6-xNdxSr0.4FeO3-δ , 阴极材料 , 钙钛矿 , 电导率

NanoTiO2-聚苯胺复合膜电极电化学降解2,4,6-三硝基苯酚

胡云虎 , 王凤武 , 徐迈 , 方文彦 , 魏亦军 , 朱传高

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00355

利用溶胶-凝胶法和电化学聚合制得Ti/nanoTiO2 -聚苯胺(PAn)复合膜电极,用X射线衍射仪、扫描电子显微镜及循环伏安法对电极的结构、表面形貌和电催化性能进行了表征.SEM测试表明,Ti/nanoTiO2-PAn电极上聚合的苯胺呈短纤维形貌,短纤维的直径较为均匀,为150 nm左右.以此电极进行电化学降解2,4,6-三硝基苯酚,在25℃,电解时间为180 min,电极间距离为2 cm,废水pH值在7~8之间,浓度为50 mg/L的2,4,6-三硝基苯酚模拟废水中COD,降解效率可达到41.2%.

关键词: 电化学降解 , 聚合 , 三硝基苯酚 , Ti/nanoTiO2-PAn

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