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超高效液相色谱-飞行时间质谱快速分析人参根中的皂甙化合物

胡春秀 , 孔宏伟 , 朱超 , 魏恒 , Thomas HANKEMEIER , Jan van der GREEF , 王梅 , 许国旺

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00488

建立了超高效液相色谱-飞行时间质谱快速分析人参根部提取物中的皂甙类化合物的方法.色谱柱为HSST3超高效液相色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);以15 mmol/L甲酸铵水溶液-乙腈为流动相,采用二元梯度洗脱的方式对人参主根的皂甙提取物进行分离.基于待测目标物的多级质谱碎片离子、精确质量等信息,结合9种人参皂甙标准化合物的多级质谱碎片离子质谱图,共鉴定出人参主根提取物中27种皂甙类化合物.在确定的条件下,以9种人参皂甙标样为研究对象,进行了全面的方法学考察,发现它们的线性范围分别为0.33~9.00 mg/L(Rg1),0.11~9.00 mg/L(Re),0.02~2.00 mg/L(Rf),0.07~6.00 mg/L(Rg2),0.04~3.00 mg/L(Rb1,Rb3),0.22~6.00mg/L(Rc),0.04~9.00mg/L(Rb2,Rd);在中等加标浓度时,经内标物峰面积校正的9种皂甙标准化合物的峰面积的相对标准偏差(RSD)不高于11.3%;低、中、高3个质量浓度加标水平的回收率范围分别为90%~100%、98%~104%及96%~103%;最低检出限为3.5~1 8.5 μg/L.该方法具有高分辨、快捷、简便、可靠等特点,并成功地应用于分析同一产地、不同生长时间的人参干燥主根中皂甙的差异.可以预计此方法可进一步应用于各种人参原料和制品中皂甙的快速测定.

关键词: 超高效液相色谱 , 质谱 , 人参皂甙 , 人参

影响低碳钢屈强比的显微因素

魏恒 , 郑少波 , 王淼 , 林大为

上海金属 doi:10.3969/j.issn.1001-7208.2012.02.005

为保证后续加工的成形性和使用过程的安全性,近年来新研发的一些钢种对屈强比也有一定要求.探讨了不仅对强度有要求,而且对屈强比也有规定的主要钢种,分析了多种显微因素对屈强比的影响,归纳了降低屈强比的三类措施.

关键词: 低碳钢 , 显微因素 , 屈强比

冷却工艺对低碳钢屈强比的影响机制

王淼 , 魏恒 , 屠挺生 , 甘青松 , 郑少波 , 林大为

上海金属 doi:10.3969/j.issn.1001-7208.2012.03.004

采用复合冷却方法进行了低碳钢板的热轧冷却试验.考察了4种冷却工艺(包括一段冷却、后段冷却、两段冷却和前段冷却)对低碳钢力学性能、显微组织和晶粒间取向差分布的影响.研究结果表明,与一段冷却相比,后段冷却或两段冷却的屈服应力和屈强比较低.但两者的影响机制不同.后段冷却的屈强比较低的原因是晶粒尺寸较大,而两段冷却的屈强比较低的原因是小角度晶界比例较低.

关键词: 冷却工艺 , 低碳钢 , 屈强比 , 小角度晶界

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