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发烟硫酸中Pd/C催化甲烷选择氧化制甲醇

魏新 , 叶林敏 , 祝明霞 , 袁友珠

催化学报

以PdCl2为前驱体,采用浸渍法制备了Pd/C催化剂,并在发烟硫酸中考察了其催化甲烷选择氧化反应的性能,采用X射线粉末衍射、X射线光电子能谱、高分辨透射电镜和CO吸附等方法对催化剂进行了表征. 甲烷选择氧化反应得到的主产物硫酸单甲酯经水解后得到甲醇,在5%Pd/C催化剂、Pd用量30 μmol、反应温度180 ℃、反应压力4.0 MPa、反应时间 4 h 和发烟硫酸中SO3含量为50%的优化工艺条件下,甲烷转化率为23.6%, 甲醇的选择性和收率分别为69.5%和16.4%, 在一定程度上可实现催化剂的多次重复使用. Pd/C催化剂上的甲烷选择氧化反应可能遵循亲电取代机理,催化性能与Pd负载量、Pd粒子尺寸和分散度等有关.

关键词: 钯 , 活性炭 , 负载型催化剂 , 甲烷 , 选择氧化 , 甲醇 , 发烟硫酸

镀锡-铅合金可焊性不合格的弊病分析及解决方法

魏新

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2011.04.008

有很多因素会造成镀锡-铅合金零件可焊性试验不合格,通常表现为试验后的样件表面出现针孔等不浸润现象.通过镀锡铅-合金时直流电源电路导电不良、可焊性试验条件不正确和镀液中加入了过期变质添加剂所导致的可焊性试验不合格问题实例,详细分析了弊病及解决的方法.

关键词: 镀锡-铅合金 , 可焊性 , 针孔

可替代氰化镀锌的无晶须锌酸盐镀锌工艺

魏新

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2013.01.007

通过对BZ-480锌酸盐镀锌工艺的镀液和镀层性能测试,对比现有的CZ-450氰化镀锌工艺.锌酸盐镀锌工艺的电流密度范围宽、沉积速度快,深镀能力、中性盐雾试验、SF6气体腐蚀试验均满足工艺要求.特别是通过了培须试验的测试,符合高压开关产品对镀锌层无晶须生成的要求.因此,完全可以用无晶须锌酸盐镀锌工艺取代氰化镀锌工艺.

关键词: 锌酸盐镀锌 , 氰化镀锌 , 晶须

不锈钢电抛光溶液中磷酸测定方法的改进

魏新 , 刘勇 , 张德亮

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2010.04.010

用氢氧化钠标准溶液滴定不锈钢电抛光溶液到第二化学计量点后,无法再进一步滴定HPO42-,测定出的磷酸含量要比真实值低.通过在第二化学计量点后加入适量钙盐的方法,判定Ca2+仅与HPO42-完全反应生成沉淀,而不会与其它阴离子反应,继续滴定释放出来的H+,便可测定出比较准确的磷酸含量.

关键词: 电抛光溶液 , 磷酸 , 第二化学计量点 , 钙盐 , 滴定

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