闫莹
,
张婷
,
周浩
,
吴来明
,
鲁丹丹
,
邓丽娟
,
蔡兰坤
腐蚀与防护
采用石英晶体微天平（QCM）反应性监测方法研究了铜在臭氧环境中的腐蚀初期行为及机理。通过监测不同臭氧浓度、不同温度下表面镀铜石英晶振片的频率变化，得到铜在臭氧环境中的腐蚀动力学曲线，并据此计算了腐蚀速度等参数，进一步推测铜在臭氧中的腐蚀机理。结果表明，在特定腐蚀条件下，镀铜石英晶振片的频率随时间变化呈下降趋势，说明晶振片表面的铜与腐蚀介质发生反应生成腐蚀产物，导致镀铜石英晶振片表面质量增加，引起频率下降。臭氧浓度和温度对铜的腐蚀行为有着不同程度的影响，随着臭氧浓度的增大和反应温度的升高，铜的腐蚀速率不断增大。
关键词:
臭氧
,
大气腐蚀
,
铜
,
石英晶体微天平(QCM)
王秀中
,
王清清
,
王诗鸿
,
李卫平
,
宋海峰
,
鲁丹丹
,
王升启
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00561
采用两步固相萃取(SPE)法结合无胶筛分毛细管电泳(NGCE)技术建立了猕猴血浆中的反义寡核苷酸药物癌泰得的定量分析方法.优化并确定了SPE的相关条件(阴离子交换柱,上样缓冲液pH值为9.0,上样体积及洗脱体积分别为5 mL和3 mL)和NGCE的分析条件(灌胶时间为30 min,分离电压为24 kV).在优化的条件下,猕猴血浆中癌泰得在1.95～250 mg/L 范围内呈良好的线性关系,定量限(LOQ)为1.95 mg/L.批内准确度为93.38% ～100.71% ,批内相对标准偏差＜11% ;批间准确度为89.46% ～103.46% ,批间相对标准偏差＜9% .在不同条件(室温下存放4 h; 4 ℃下存放24 h;反复冻融(-80 ℃至室温)2次;-80 ℃下保存1个月)下癌泰得在猕猴血浆中的稳定性良好.已将该方法成功地应用于癌泰得的猕猴药代动力学研究.
关键词:
固相萃取
,
无胶筛分毛细管电泳
,
反义寡核苷酸
,
癌泰得
,
猕猴
张嵬
,
杨秉呼
,
梁乾德
,
鲁丹丹
,
林汝仙
,
王升启
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.010
为了进行硫代反义寡核苷酸药物癌泰得的药代动力学研究,建立了毛细管凝胶电泳测定血浆中癌泰得含量的方法.样品经强阴离子交换柱除去血浆中的蛋白和油脂,通过反相C18柱脱盐,再通过渗滤膜除去残留盐分后,以长度为24个碱基的寡核苷酸作为内标,采用毛细管凝胶电泳测定血浆中癌泰得的含量.结果表明,毛细管凝胶电泳测定血浆中癌泰得含量的线性范围为12.5～400 mg/L(r=0.999 8),日内、日间的相对标准偏差分别为0.398% ～2.46% 、2.75% ～6.07% ,回收率为99.53% ～102.1% .毛细管凝胶电泳法用于血浆中反义硫代寡核苷酸的含量测定具有良好的准确性、稳定性和重现性.
关键词:
毛细管凝胶电泳
,
反义寡核苷酸
,
癌泰得
,
药代动力学
张宏燕
,
鲁丹丹
,
吴利霞
,
周喆
,
王升启
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.003
为了进行硫代反义寡核苷酸药物FT19的质量控制研究,建立了用阴离子交换高效液相色谱(AX-HPLC)和毛细管凝胶电泳(CGE)分析自行合成的FT19有关物质的方法.设计合成了FT19的硫代不完全序列(P=O)1和短序列(n-x)并将它们作为已知杂质.在AX-HPLC上,使用的分析柱为DNA Pac PA-100(4 mm x250 mm);流动相A为10 mmol/L NaOH-0.1 mol/L NaCl,流动相B为10 mmol/L NaOH-3 mol/L NaCl;梯度洗脱条件为流动相B液在8 min内从60%升至100%;流速1 mL/min;柱温40 ℃;检测波长为260 nm.CGE所用毛细管规格为内径100 μm,总长度为31 cm,有效长度为20 cm;电泳缓冲溶液为三羟甲基氨基甲烷(Tris)-硼酸-7 mol/L尿素,pH8.5;采用电动进样,进样电压-10 kV;分离胶为250 g/L的聚丙烯酰胺;检测波长为254 nm.结果表明,FT19与硫代不完伞的(P=O)1序列在AX-HPLC上能够达到基线分离,与短序列(n-1)在CGE上能达到基线分离.说明AX-HPLC和CGE联合应用能够很好地分析FT19中的有关物质.
关键词:
阴离子交换高效液相色谱
,
毛细管凝胶电泳
,
硫代反义寡核苷酸
,
有关物质
鲁丹丹
,
王志鹏
,
王红华
,
周光远
,
崔善子
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2014.40063
从4,4'-二氟三苯二酮(DFTBDK)和酚酞出发,利用“拟高稀(pseudo high dillution)”技术,一步法制备酚酞聚芳醚酮酮环状齐聚物(c-PEKK-C),成环率78％.基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱MALDI-TOFMS数据表明,聚合产物系聚合度为n=2～8的环状低聚物,其中以二、三聚体为主要成分(占环化产物的85％).运用J-S高分子环化理论证实4,4'-二氟三苯二酮的单体结构有利于形成环状化合物.以4,4'-联苯二酚钾盐为催化剂,在300～ 350℃范围内,N2气保护下,环状齐聚物进行熔融开环聚合反应得到相应的线性高相对分子质量酚酞聚芳醚酮酮(ROP-PEKK-C),GPC测得其MW为1.2×105.
关键词:
芳香环状齐聚物
,
酚酞聚芳醚酮酮
,
拟高稀技术
