何乔桑
,
刘敏芳
,
黄丽英
,
杨园园
,
廖上富
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.021
建立了奶粉和液态奶中三聚氰胺的高效液相色谱(HPLC)检测方法.经阳离子交换固相萃取柱净化后的样品采用HPLC测定.优化的色谱条件:C18柱(4.6 mm ×200 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠(pH 3.3)(体积比为10:90),流速为1.0 mL/min,检测波长为236 nm,柱温为40 ℃,进样量为20 μL.方法的线性范围为1～500 mg/L,检出限为0.2 mg/kg (S/N=3),定量限为1 mg/kg (S/N=15),回收率为81.4%～83.7%,相对标准偏差为3.3%～8.5%(n=6).
关键词:
固相萃取
,
高效液相色谱法
,
三聚氰胺
,
奶粉
,
液态奶
张东雷
,
汪丽娜
,
陈小珍
,
王瑾
,
曹慧
,
黄丽英
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.04001
建立了肉制品中10种碱性染料的超快速液相色谱-离子阱飞行时间质谱(LC-IT-TOF-MS)检测方法.使用Waters AcquityTM UPLC BEH C18( 100 mm ×2.1 mm,1.7μm)作为分析柱,以5 mmoL/L乙酸铵水溶液-含0.1％(体积分数)甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 mL/min.采用电喷雾离子化源,在正离子模式下进行检测.样品用乙腈提取,经弱阳离子交换( Oasis WCX)固相萃取柱净化,超快速液相色谱分离,外标法定量.结果表明,10种碱性染料在1.0～100.0 μg/L范围内线性关系良好,r2均大于0.991 5,相对标准偏差(n=7)均小于8.54％.在2,10,25 μg/kg 3个添加水平下平均回收率为65.39％～119.18％.该方法简单、灵敏度高、分析时间短,适用于肉制品中多种碱性染料的同时测定.
关键词:
超快速液相色谱-离子阱飞行时间质谱
,
碱性染料
,
肉制品
陈小珍
,
陈万勤
,
王瑾
,
黄丽英
,
张东雷
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.03014
建立了乳制品中双氰胺的高效液相色谱(HPLC)检测方法.样品经乙腈提取后采用HPLC测定.优化后的色谱条件:XBridge Amide柱(250 mm×4.6 mm,3.5 μm),流动相为乙腈和水(体积比为90∶10,含0.2％甲酸),流速为1.0 mL/min,检测波长为218 nm.方法在0.5～50 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.9999,回收率在96.7％ ～ 101.0％之间,RSD为4.5％ ～ 4.9％(n=6),检出限为0.2 mg/kg(S/N=3),定量限为0.5mg/kg(S/N=10) 该方法简单、准确、灵敏度高,适用于各种乳制品中双氰胺的检测.
关键词:
高效液相色谱法
,
双氰胺
,
乳制品
