王亚丽
,
郭方道
,
黄兰芳
,
张明浩
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2003.04.014
提出了亚甲蓝法测定微量硫化物新的显色过程,研究了用普通分光光度法和全差示分光光度法测定微量硫化物的条件.采用普通光度法,标准曲线为A=1.28ρ+0.002,r=0.999 5,表观摩尔吸收系数为4.06×104L/(mol@cm),线性范围为0～0.9mg/L;采用全差示分光光度法,标准曲线为A=7.0ρ+0.004,r=0.999 6,表观摩尔吸收系数为2.2 × 105 L/(mol@cm),线性范围为0～0.14mg/L.与原亚甲蓝法相比,灵敏度显著提高,显色反应迅速完成.两种方法的检测限均为1.0ng/ml;测定100ng/ml S2-,相对标准偏差为1.9%(n=10).实验了各种干扰离子对硫化物测定的影响,提出了消除干扰离子的方法.利用该方法测定环境样品中微量硫化物,结果令人满意.
关键词:
全差示分光光度法
,
N,N-二甲基-对二苯胺
,
重铬酸钾
,
硫化物
,
环境样品
郭方遒
,
黄兰芳
,
周邵云
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.01.009
采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC-MS)分离鉴定了白术中的挥发性成分,并与采用传统的水蒸气蒸馏法(SD)提取的挥发性成分进行了比较.实验中筛选了固相微萃取纤维头,优化了SPME的操作条件.样品在70 ℃下平衡30 min后,用65 μm聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯(PDMS-DVB)纤维头对白术样品顶空吸附30 min,于250 ℃下解吸4 min, 然后采用GC-MS对解吸物进行分离鉴定;采用HS-SPME-GC-MS鉴定出41种组分,占总峰面积的90.81% ;采用SD-GC-MS鉴定出31个组分,占总峰面积的88.19% ,且采用SD所提取的组分基本上都被固相微萃取所提取.结果表明, HS-SPME可取代耗时的SD用于白术中挥发性物质的提取.
关键词:
顶空固相微萃取
,
水蒸气蒸馏
,
气相色谱-质谱
,
挥发性成分
,
白术
