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顶空气相色谱-质谱法同时测定蜂蜜中57种挥发性有机溶剂残留

刘永明 , 葛娜 , 王飞 , 李金 , 吴艳萍 , 黄学者 , 曹彦忠

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.03050

建立了顶空气相色谱-质谱( HS-GC/MS)同时测定蜂蜜中57种挥发性有机溶剂(包括烷烃类、芳香烃类、醇类、酮类、酯类、醚类)残留量的分析方法.蜂蜜样品在密封的顶空瓶中用水溶解后,在顶空仪中于80℃下平衡30min,使气-液两相达到动态平衡.采用DB-624毛细管色谱柱(60m×0.25 mm×1.40 μm)对57种有机溶剂进行分离,GC/MS测定,外标法定量.该方法对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂在0.005 ~ 0.2 μg、酯类0.05~2.0 μg、酮类0.5~20 μg、醇类2.5~100 μg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996.对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂在1.0~ 20 μg/kg、酯类10 ~200 μg/kg、酮类100~2 000μg/kg、醇类500 ~10 000μg/kg添加范围内的平均添加回收率为61.0% ~ 113.1%,相对标准偏差为1.9%~9.8%.对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂的检出限为1.0 μg/kg、酯类10 μg/kg、酮类100 μg/kg、醇类500 μg/kg.该方法操作简单、快速,灵敏度和准确度高,适用于蜂蜜样品中多种挥发性有机溶剂残留量的同时检测.

关键词: 顶空气相色谱-质谱法 , 挥发性有机溶剂 , 蜂蜜

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