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胶束电动毛细管色谱法拆分肾上腺素对映体

郑妍鹏 , 宋晓虹 , 赖瑢 , 黄宝美 , 莫金垣

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.01.004

以β-环糊精为手性添加剂,应用胶束电动毛细管色谱电化学检测法对1-(3,5-二羟苯基)-2-(甲氨基)乙醇(肾上腺素)进行了手性拆分研究. 以金电极为工作电极,设定检测电位为+0.65 V(vs.SCE);考察了环糊精的浓度、SDS的浓度、缓冲溶液pH值、分离电压等实验参数对分离对映体的影响,并初步探讨了拆分机理.

关键词: 胶束电动毛细管色谱 , 电化学检测 , 对映体拆分 , 肾上腺素

双通道毛细管电泳-电化学法同时检测硝酸根、亚硝酸根和氯酚类化合物

杨冰仪 , 莫金垣 , 邹小勇 , 赖瑢 , 黄宝美

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.05.005

建立了同时测定环境水样中的硝酸根、亚硝酸根离子和氯酚类化合物的双通道毛细管电泳-电化学法. 将电导检测器和安培检测器并联,优化了缓冲溶液、工作电极、工作电位和分离高压等实验参数. 结果表明,在优化的电泳条件下即-1.0 V(vs.SCE)的检测电位、聚酰胺修饰碳糊电极(安培检测),15.0 mmol/L硼砂-15.5 mmol /L KH2PO4(pH=8.6)的缓冲溶液,13 kV的分离电压,25 μm i.d.×70 cm 的分离毛细管. 6种样品(硝酸根、亚硝酸根离子和氯酚类化合物)在14 min内可以实现分离检测,样品的线性范围为0.05~30.0 mg/L,检出限为0.02~0.05 mg/L,迁移时间和峰高的相对标准偏差(n=8)为2.0%~3.4%. 将此法应用于实际废水样品的测定,结果满意,样品的加标回收率为97.2%~106%.

关键词: 双通道毛细管电泳电化学法 , 硝酸根 , 亚硝酸根 , 氯酚

甲霜灵对映体的高效毛细管电泳拆分

黄宝美 , 姚程炜 , 李松 , 莫金垣

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.11.026

使用自行设计的毛细管电泳柱端电导检测系统,对甲霜灵对映体进行了拆分.着重研究了缓冲溶液浓度和酸碱度、手性拆分剂(β-CD)分离高压、进样时间等因素对分离的影响.以无涂层融硅石英毛细管(75μm×50 cm)为分离柱,以5.0 mmol/L Na2 B4 O7+2.0 mmol/L H3 BO3为缓冲溶液(pH=9.0),分离电压为15 kV,R体在5.0~120.0 mg/L范围内峰高(y)与质量浓度(x)间呈良好的线性关系,线性系数R=0.998 2,线性回归方程为:y=6.1+24.3x,检出限为1.5 mg/L;S体在10.0~150.0 mg/L范围内峰高(y)与质量浓度(x)间呈良好的线性关系,R=0.998 6,其线性回归方程为:y=4.1+18.9x,检出限为5.0 mg/L.

关键词: 毛细管电泳 , 甲霜灵 , 对映体拆分 , 电导检测

高效毛细管电泳安培法测定美西律片剂中美西律的含量

黄宝美 , 姚程炜 , 边清泉 , 王志国 , 莫金垣

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.11.017

建立了片剂中美西律含量的高效毛细管电泳安培检测方法. 探讨了缓冲溶液种类、浓度、酸碱度及操作电压、进样时间等对检测的影响. 以Na2B4O7-NaOH(Na2B4O7浓度为30 mmol/L)为电泳介质,在15 kV高压,pH=8.5的弱碱性条件下,采用柱端安培法检测了美西律的含量. 线性范围为5×10-5~5×10-2 g/L,Y=856.2+123.3c,r=0.999 4,检出限为0.01 mg/L.

关键词: 毛细管电泳 , 美西律 , 安培检测

毛细管电泳安培法分离测定安痛定注射液中安替比林和氨基比林的含量

黄宝美 , 姚程炜 , 王秀峰 , 王志国 , 莫金垣

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.02.025

采用自行设计的毛细管电泳电化学检测系统,对安痛定注射液中2组分安替比林和氨基比林进行了分离检测. 在pH=9.0的30 mmol/L硼砂缓冲溶液中,分离高压为20 kV,进样时间为8 s,检测电位为0.8 V的条件下,安替比林的线性范围为0.5~100 mg/L,线性系数为r=0.999 2,检出限为0.01 mg/L;氨基比林的线性范围为2~160 mg/L,线性系数为r=0.998 5,检出限为0.05 mg/L.

关键词: 毛细管电泳法 , 安痛定注射液 , 安替比林 , 氨基比林 , 安培检测

高效毛细管电泳安培法测定海虾中呋喃唑酮的残留量

黄宝美 , 姚程炜 , 王秀峰 , 王志国 , 莫金垣

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.06.025

建立了测定虾中呋喃唑酮残留量的高效毛细管电泳-安培法.探讨了缓冲溶液浓度、酸碱度及其操作电压,进样时间,有机添加剂等条件对检测的影响.在硼砂-氢氧化钠(硼砂浓度为30mmol/L, pH:9.0)为电泳介质,甲醇为有机添加剂,在25kV分离高压的实验条件下:方法的线性范围为0.5~100mg/L,相关系数r=0.9992,检出限为0.01mg/L.

关键词: 毛细管电泳 , 呋喃唑酮 , 安培检测

高效毛细管电泳安培法测定芦荟中芦荟苷的含量

黄宝美 , 姚程炜 , 边清泉 , 王志国 , 莫金垣

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.03.012

建立了芦荟中芦荟苷含量的高效毛细管电泳安培检测方法. 探讨了缓冲溶液种类、浓度、酸碱度,工作电位,有机改性剂及其操作电压、进样时间等对检测的影响. Na2B4O7-NaOH(Na2B4O7浓度为30 mmol/L)为缓冲液,工作电位为-0.8 V,体积分数为2.5%甲醇为有机添加剂,进样时间为10 s,在15 kV分离高压,pH=9.5的碱性条件下柱端安培法检测了芦荟苷的含量. 该法的线性范围为50~0.05 mg/L,线性方程Y=856.2+123.3c,相关系数r=0.999 4,检出限为0.01 mg/L.

关键词: 毛细管电泳 , 芦荟苷 , 安培检测

尼索朗对映体的高效毛细管电泳电导拆分

黄宝美 , 姚程炜 , 莫金垣

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.02.025

使用自行设计的毛细管电泳柱端电导检测系统,以未涂层融硅石英毛细管(75 μm×45 cm)为分离柱,用非水介质对尼索朗对映体进行了拆分.研究了缓冲溶液浓度和酸碱度、非水介质、手性拆分剂(β-CD)等因素对分离的影响.以V(甲醇):V(甲酰胺)=8:2溶液为非水介质,5 mmol/L NaAc+2 mmol/L HAc为缓冲溶液,分离电压为15 kV,在8.0~160 mg/L范围内,峰高与浓度呈良好的线性关系,线性回归方程:y=9.4+36.8x,线性相关系数R=0.996 3,检出限为1.6 mg/L.

关键词: 毛细管电泳 , 尼索朗 , 电导检测

鱼类中孔雀石绿残留量的高效毛细管电泳检测

黄宝美 , 姚程炜 , 陈红

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.03.019

建立了鱼类中孔雀石绿残留量的高效毛细管电泳-电导法.探讨了缓冲溶液浓度、pH值及其分离电压,进样时间,有机添加剂对检测的影响.以无涂层融硅石英毛细管(75 μm×50 cm)为分离柱,乙酸-乙酸铵(乙酸铵浓度为12 mmol/L)为电泳介质,异丙醇为有机添加剂,分离高压为20 kV,pH=4.0条件下,在7.2~180 mg/L范围内峰高(у)与质量浓度(c)之间呈良好的线性关系,线性系数R=O.996 2,线性回归方程为:у=2.02+102c,检出限为1.8 mg/L,样品加标加收率在90%-102%之间.结果表明,该法简便、快速、准确,回收率较高.

关键词: 毛细管电泳 , 孔雀石绿 , 电导检测

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