贺利民
,
黄显会
,
方炳虎
,
黄士新
,
曹莹
,
陈建新
,
曾振灵
,
陈杖榴
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.013
建立了采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定猪、牛、羊和鸡肌肉组织及鸡蛋中睾酮、甲基睾酮、黄体酮、群勃龙、勃地龙、诺龙、美雄酮、司坦唑醇、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙等11种甾体激素多残留的分析方法.试样在碱性条件下用叔丁基甲醚提取,冷冻离心脱脂净化,以乙腈和甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,反相液相色谱分离.采用电喷雾离子化、多反应监测方式(MRM),对11种甾体激素同时进行定性定量测定.动物肌肉和鲜蛋中睾酮、甲基睾酮、勃地龙、美雄酮及司坦唑醇的检出限为0.3 μg/kg,群勃龙、诺龙、黄体酮、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙的检出限为0.4 μg/kg.在动物组织及鸡蛋中添加1,2及10 μg/kg 水平的药物回收试验中,睾酮、甲基睾酮、勃地龙、美雄酮及司坦唑醇的回收率均在62.3%～105%之间,相对标准偏差为0.5%～15%;群勃龙、诺龙、黄体酮、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙的回收率大于50.0%,相对标准偏差小于16%.11种甾体激素在1～100 μg/L范围内,线性关系良好,相关系数都大于0.99.该方法的样品前处理简单、快速,测定灵敏、准确,选择性好,可满足动物源食品中甾体激素类药物多残留的同时测定.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
甾体激素
,
残留
,
动物肌肉组织
,
鸡蛋
于慧敏
,
黄显会
,
钟家林
,
杨刚
,
方秋华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00750
建立了高效液相色谱(HPLC)测定猪可食性组织中咪唑苯脲残留的方法.猪组织经β-葡萄糖苷酶水解后,用1 mol/L盐酸提取,再用正已烷-异戊醇(3∶2,v/v)混合溶剂萃取净化.以乙腈和0.0075 mol/L戊烷磺酸钠水溶液(含0.1％三乙胺,pH 3.0)作为流动相,经C18反相色谱柱分离后用紫外检测器检测.结果表明:该方法在咪唑苯脲含量为10～ 10000 μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999;空白组织中加标样品的检出限( LOD)为10 μg/kg,定量限(LOQ)为20 μg/kg.在定量限、最高残留限量(MRL)、2倍MRL添加水平下,不同组织的平均回收率为80.04％～ 110.32％,相对标准偏差为0.82％ ～10.00％.表明该检测方法简单、灵敏,适用于猪组织中咪唑苯脲残留的定量检测.
关键词:
高效液相色谱法
,
咪唑苯脲
,
兽药残留
,
猪
,
可食性组织
杨刚
,
黄显会
,
郭春娜
,
方秋华
,
贺利民
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.02003
采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了克拉维酸在奶中的残留检测方法.2g样品经乙醇沉淀蛋白质后,转入鸡心瓶中旋转蒸发浓缩至0.5 mL左右,用乙酸铵定容,净化后检测.流动相为乙腈和0.1％甲酸水,梯度洗脱,经Luna 5u C8色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测负离子模式对克拉维酸进行定量分析.采用基质匹配法对奶中克拉维酸的含量进行标准校正,在克拉维酸含量为10～400μg/kg范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999；奶中加标样品的检出限(LOD,按信噪比(S/N)≥3计)为10μg/kg,定量限(LOQ,S/N≥10)为20μg/kg.在定量限、1/2最高残留限量、最高残留限量、2倍最高残留限量添加水平下,奶中克拉维酸的平均回收率为80.00％～91.25％,相对标准偏差为5.60％～8.77％.该方法可用于奶中克拉维酸残留的分析检测.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
克拉维酸
,
奶
王伟
,
黄显会
,
王辉
,
严常燕
,
孔祥凯
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.03006
采用高效液相色谱法建立了硝碘酚腈、氯羟柳胺、氯氰碘柳胺、碘醚柳胺在液态奶中的多残留检测方法.取5g样品,用含1％ (v/v)三乙胺的乙腈提取,经MAX柱净化.以乙腈和0.02 mol/L乙酸铵水溶液(pH 4.0)作为流动相,经C18反相色谱柱分离后用紫外检测器检测,外标法定量.结果表明:空白加标奶样中4种药物在5～ 500μg/kg范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99.空白加标奶样品的检出限(LOD)为3μg/kg,定量限(LOQ)为5μg/kg.硝碘酚腈、氯羟柳胺、氯氰碘柳胺、碘醚柳胺在1/2最高残留限量(MRL)、1倍MRL、2倍MRL添加水平下的平均回收率和相对标准偏差分别是92.20％ ～ 96.13％和5.55％～ 16.30％; 87.40％ ～ 94.74％和5.40％～ 12.21％; 86.97％ ～ 91.09％和2.67％～8.17％; 77.86％ ～ 95.36％和5.02％～ 13.15％.表明该检测方法简单,灵敏,适用于液态奶中水杨酸苯胺类多残留的定量分析检测.
关键词:
高效液相色谱
,
硝碘酚腈
,
氯羟柳胺
,
氯氰碘柳胺
,
碘醚柳胺
,
奶
,
多残留
李帅鹏
,
郭春娜
,
孟蕾
,
黄显会
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.12028
建立了牛奶中头孢洛宁残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法。1g 牛奶经乙腈沉淀蛋白质后，上清液于37℃水浴下氮气吹干，用1 mL甲醇-0.1％甲酸水溶液（3：7，v/v）复溶，正己烷除脂净化后检测。流动相为乙腈和0.1％甲酸水溶液，梯度洗脱，经 C18色谱柱分离，采用多反应监测正离子模式对头孢洛宁进行定性定量分析。采用基质匹配法对牛奶中头孢洛宁的含量进行标准校正，在2~200μg/L范围内，头孢洛宁质量浓度与其对应峰面积的线性关系良好，相关系数﹥0.999。牛奶中加标样品的检出限（按S/N≥3计）为0.5μg/kg，定量限（ S/N≥10计）为2μg/kg。在定量限、1/2最高残留限量、最高残留限量、2倍最高残留限量添加水平下，牛奶中头孢洛宁的平均回收率为78.5％~86.2％，日内相对标准偏差为1.5％~6.2％，日间相对标准偏差为2.9％~5.6％。该方法可用于牛奶中头孢洛宁的残留检测。
关键词:
高效液相色谱
,
串联质谱
,
头孢洛宁
,
牛奶
,
残留
