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二乙烯三胺五乙酸(DTPA)提取ICP-AES法测定土壤中有效态元素

孙媛媛 , 孙友宝 , 盖荣银 , 马晓玲 , 王娟娟 , 邓晓丽 , 黄涛宏

环境化学

本文参考《土壤有效态元素的测定二乙烯三胺五乙酸提取/电感耦合等离子体原子发射光谱法》最新环境验证标准和《《ISO 14870-2001》方法标准,采用二乙烯三胺五乙酸(DTPA)作为提取剂,提取土壤中有效态铜、铁、锰、锌、镉、铬、镍和铅等元素并使用ICP-AES法进行了测定.该前处理方法不同于传统的元素全量消解方法,无需添加高腐蚀性、高氧化性的强酸.实验结果表明,方法线性相关系数良好,r>0.9999,精密度RSD<0.7%,测定结果与土壤标准物质GBW07414a中的有效态元素标准值吻合.

关键词: 土壤 , 有效态元素 , DTPA

GCMS-NCI法测定PM2.5中6种硝基多环芳烃

马英歌 , 李莉 , 陈长虹 , 朱书慧 , 孙谦 , 范军 , 黄涛宏

环境化学

本文建立了气相色谱质谱联用仪结合负化学电离源(GCMS-NCI)测定大气PM2.5中6种硝基多环芳烃(NPAHs)含量的分析方法.大气采样滤膜经快速溶剂萃取仪在线萃取、浓缩后,直接进GCMS分析.在1-100 μg·L-1的浓度范围内,6种硝基多环芳烃的线性相关系数均在为0.998以上,对1.0 μg·L-1的标准溶液连续6针进样,峰面积RSD在9%以下.在1 ng的加标含量条件下,加标回收率在63%-76%之间;6种NPAHs的最低检出限均在0.06 μg·L-1以下,可满足大气中硝基多环芳烃的科研和监测分析要求,为建立大气PM2.5中的硝基多环芳烃测定建立了一套快速简便、准确的定量分析方法.

关键词: GCMS , NCI , 大气PM2.5 , 硝基多环芳烃NPAHs

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定土壤中十二种磺酰脲类除草剂

邱雄雄 , 钟启升 , 詹松 , 黄涛宏 , 端裕树

环境化学

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定农田土壤中12种磺酰脲类除草剂的方法.样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A与三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用进行定量分析.使用外标法绘制12种磺酰脲类除草剂的校准曲线,线性范围宽,校准曲线的相关系数均在0.999以上.对0.5、5.0、50 μg·L-1混合标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.18%-1.42%和0.14%-3.55%之间,系统精密度良好.

关键词: 三重四极杆质谱 , 土壤 , 磺酰脲 , 除草剂

化学衍生辅助液相色谱-串联质谱测定枇杷膏中的齐墩果酸和熊果酸

骆丹 , 冯钰锜 , 姚劲挺 , 孙友宝 , 黄涛宏 , 端裕树

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08015

建立了一种液相色谱?串联质谱( LC?MS/MS)同时测定齐墩果酸和熊果酸含量的分析方法,利用衍生化试剂N,N?二甲基乙二胺(DMED)和d4?N,N?二甲基乙二胺(d4?DMED)分别衍生样品和标准工作溶液中的目标分析物,并将标准工作液的衍生产物作为稳定同位素内标。该方法线性关系良好,相关系数均>0?99;齐墩果酸和熊果酸的检出限( S/N=3)分别为0?92 ng/L和1?06 ng/L,加标回收率分别为98?7%~102?7%和97?2%~105?0%。该方法简单、快速、准确,可满足枇杷膏中齐墩果酸和熊果酸高灵敏度检测的需求。

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 同位素质谱探针标记技术 , 化学衍生 , 齐墩果酸 , 熊果酸

顶空自动进样器结合气相色谱仪测定土壤和沉积物中挥发性芳香烃

钱立立 , 范军 , 邓晓丽 , 黄涛宏

环境化学

随着社会迅猛发展,固废、废水、废气都会导致土壤/沉积物污染.本文采用顶空-气相色谱法测定土壤和沉积物中的12种挥发性芳香烃,方法检出限可达0.79-4.48 μg·kg-1.该方法操作简单,检出限低,且适用性强,可用于土壤和沉积物中挥发性芳香烃的快速定性定量测定.

关键词: 土壤 , 沉积物 , 挥发性芳香烃

二乙烯三胺五乙酸提取结合火焰原子吸收光谱法测定土壤中的有效态元素

盖荣银 , 孙友宝 , 马晓玲 , 王娟娟 , 邓晓丽 , 黄涛宏

环境化学

参考《GB/T 23739-2009土壤质量有效态铅和镉的测定原子吸收法》方法标准,采用二乙烯三胺五乙酸(DTPA)作为提取剂,提取土壤中有效态Cd、Cu、Ni和Pb元素.该提取方法操作简单、快捷,不同于传统的元素全量消解方法,无需添加高腐蚀性、高氧化性的强酸.火焰原子吸收法测定具有操作性强、步骤简单、分析成本低、准确度高等优点.实验结果表明,该方法线性相关系数良好,r>0.9995,精密度RSD<2.5%,测定结果与土壤GBW07414a标准值吻合.

关键词: 土壤 , 二乙烯三胺五乙酸 , 有效态元素

顶空-气相色谱法测定土壤和沉积物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈含量

向彩红 , 叶英 , 范军 , 姚劲挺 , 黄涛宏

环境化学

本文采用岛津HS-10顶空自动进样器与GC-2010 Plus气相色谱仪,测定了土壤和沉积物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈的含量.通过重复性、回收率等方法学验证.结果表明,该方法操作简便,快速,适用于土壤、沉积物中丙烯醛、丙烯腈和乙腈含量的测定.

关键词: 气相色谱 , 土壤 , 沉积物 , 丙烯醛 , 丙烯腈 , 乙腈

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