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硼碳氮纳米管的溶剂热法制备及其表征

黄福林 , 曹传宝 , 翟华嶂 , 邱海林 , 朱鹤孙

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2004.02.009

以无水CH3CN*BCl3和Li3N为原料,以苯为溶剂,在温度为330℃,压力为8~9MPa条件下,利用溶剂热合成方法成功地制备出了BCN三元化合物.X射线粉末衍射(XRD)分析表明,产物为类石墨态结构,透射电子显微镜(TEM)观测到产物中含有B-C-N纳米管.X射线能谱(XPS)和Fourier变换红外光谱(FTIR)分析表明硼碳氮是以原子级化合的形式存在.

关键词: 硼碳氮化合物 , 溶剂热合成 , X射线能谱 , Fourier变换红外光谱

毛细管柱气相色谱法测定粗蒽中蒽和菲

李成 , 陈国平 , 黄福林 , 张超远

冶金分析 doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009393

选用N,N-二甲基乙酰胺为溶剂溶解样品,采用外标法进行定量,建立了毛细管柱气相色谱法测定粗蒽中蒽和菲的方法.实验确定了色谱柱的程序升温条件为:柱温起始温度120℃,保留4 min;再以40℃/min升温至180℃,保留5 min;再以40℃/min升温至200℃,保留5 min.采用实验方法测定蒽和菲的含量,蒽和菲在10~100 mg/L范围内呈良好的线性关系,蒽和菲的检出限分别为2.12×10-2 mg/L和1.76×10-2 mg/L.将方法应用于3个粗蒽样品中蒽和菲的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.59%~1.3%.对6个粗蒽样品按照实验方法进行分析,测定结果与紫外分光光度法测定菲含量及化学滴定法测定蒽含量的结果基本一致.

关键词: 粗蒽 , , , 气相色谱法 , 毛细管柱

阴极电沉积法制备高氮含量氮化碳薄膜

李超 , 曹传宝 , 朱鹤孙 , 吕强 , 黄福林

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.01.009

用双氰胺在乙腈中的溶液作沉积液,以镀有铟锡氧化物(ITO)的导电玻璃为衬底,在阴极上制备了高氮含量的CNx薄膜. XPS分析表明,薄膜最高氮碳原子比N/C为1.22(接近C3N4中氮碳计量比),碳和氮主要以C-N、 CN 的形式成键. FTIR支持XPS的分析结果. 拉曼光谱与大多数报道的氮化碳的拉曼光谱不同,在1 098和1 950 cm-1处有2个明显的峰,前者可归属为C-N,后者可归属为 CN . 在50 ℃、1 250 V下得到的样品薄膜的纳米硬度为11.31 GPa,弹性模量为86 GPa. 提出了极化竞争反应机制,简要的解释了CNx薄膜的沉积过程.

关键词: 氮化碳膜,电化学沉积 ,硬度 , 模量

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