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利用同步辐射研究汽油及其混合物的火焰成分特征

姚春德 , 李菁 , 李琦 , 黄超群 , 卫立夏 , 王晶 , 田振玉 , 李玉阳 , 齐飞

工程热物理学报

本文利用同步辐射和分子束取样技术并结合飞行时间质谱仪,分别检测了加入MTBE前后的汽油在氧气中的燃烧产物.通过比较标准汽油与MTBE/汽油在火焰中的成分差异,以及几种典型燃烧产物的空间分布曲线,分析了MTBE对汽油的微观影响机理,为建立燃烧反应动力学模型提供了参考.

关键词: 汽油 , 甲基叔丁基醚 , 低压预混火焰 , 燃烧机理 , 同步辐射光电离

光电离-离子迁移谱实验参数与性能研究

李虎 , 牛文琪 , 王鸿梅 , 黄超群 , 李建权 , 沈成银 , 江海河 , 储焰南

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2012.01.002

报道了自主研制的光电离-离子迁移谱装置的基本结构和性能.采用10.6 eV Kr灯为电离源,以苯为检测样品,对迁移电场电压、离子门电压和脉冲宽度参数进行优化,得到最佳装置参数为离子门脉冲宽度0.15 ms,离子门电压80 V,迁移区电压2153 V.使用指数稀释方法制备样品浓度,获得了离子迁移谱检测苯的标准曲线,对苯的检测限为400 ppt,检测线性动态范围跨越三个数量级.

关键词: 光谱 , 离子迁移谱 , 光电离 , , 分辨率

新型光电子源离子迁移谱在检测四氯化碳中的应用

苏得生 , 牛文琪 , 刘升 , 沈成银 , 黄超群 , 王鸿梅 , 江海河 , 储焰南

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2013.02.003

利用紫外光照射金属表面产生电子作为离子源,建立了一套光电子源离子迁移谱仪,由于卤化物具有较强的吸附电子能力,该装置可以应用于卤化物的检测.使用CCl4样品,得到了该装置的离子峰强度、半峰宽、分辨率随迁移管电场、离子门脉宽、离子门电压的变化关系,并进行了简单的理论分析.兼顾离子峰强度与分辨率,得到了优化的实验参数,在该参数下CCl4的检测限达到4 ppb,线性范围跨越2个数量级.

关键词: 光谱学 , 离子迁移谱 , 光电效应 , 光电子源 , 四氯化碳

Hadamard变换离子迁移谱的理论模拟初步研究

方英兰 , 牛文琪 , 沈成银 , 刘升 , 黄超群 , 王鸿梅 , 江海河 , 储焰南

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2013.05.003

通过改变采样点数,理论优化了Hadamard变换离子迁移谱(Hadamard transform ion mobility spectrometry,HT-IMS)谱图的采样速率;通过增加模拟的白噪声,分析了该方法提高谱图信噪比的效果和对分辨率的影响.初步结果表明,在单次离子门门宽0.4 ms内,采集8个及以上数据点可以完整地反演IMS谱图;Hadamard变换方法得到的谱图的信噪比是传统IMS谱图信噪比的15.8倍,是相同时间内多次传统IMS谱图平均后信噪比的4.6倍;变换过程对IMS谱图分辨率无明显影响.Hadamard变换IMS的模拟不仅为采样速率等参数的选择和优化提供理论依据,而且为下一步实验控制和反演奠定软件基础.

关键词: 光谱学 , 离子迁移谱 , Hadamard变换 , 理论模拟 , 信噪比

大气压电晕放电离子迁移谱测量溴代烷烃的电子吸附速率常数

许贝贝 , 牛文琪 , 高慧 , 洪炎 , 沈成银 , 王鸿梅 , 黄超群 , 江海河 , 储焰南

连铸 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2016.01.013

常温大气压下,在电子能量为0.35~0.65 eV的范围内,使用氮气负电晕放电-电子吸附-离子迁移谱,测量了CH2Br2,CH2BrCl,CHBr3的电子吸附速率常数,得到电子吸附速率常数的大小关系为k(CH2Br2)>k(CH2BrCl),k(CH2Br2)>k(CHBr3),并根据电子亲和势对CH2Br2和CH2BrCl的大小关系进行理论分析.首次对CHBr3的电子吸附过程进行了定性分析,发现样品蒸汽在迁移区通入迁移管时,溴离子会与CHBr3分子络合成团簇离子Br-(H2O)n(CHBr3)m.

关键词: 光谱学 , 离子迁移谱 , 电晕放电 , 速率常数

液相色谱-串联质谱法同时测定棉花中乙烯利、噻苯隆和敌草隆药物的残留量

谢文 , 史颖珠 , 侯建波 , 黄超群 , 赵栋 , 潘璐璐 , 董锁拽

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.09052

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定棉花中乙烯利、噻苯隆和敌草隆等植物生长调节剂残留的方法.用甲醇-水振摇提取棉花中的这3种农药,液相色谱-串联质谱测定,负离子扫描方式,多反应监测(MRM),每种农药各两对离子进行定性、定量分析.乙烯利和敌草隆在0~10 μg/L、噻苯隆在0~1μg/L范围内相关系数(r)均大于0.999.乙烯利和敌草隆的定量限(LOQ)均为40 μg/kg,噻苯隆为4μg/kg.分别以各个药物的LOQ、2LOQ和4LOQ浓度水平进行加标回收试验,回收率范围为89.4%~ 100.2%,相对标准偏差(RSD)为5.7% ~11.5%.该方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于棉花样品中乙烯利、噻苯隆和敌草隆的定性、定量检测.

关键词: 液相色谱-串联质谱法 , 乙烯利 , 噻苯隆 , 敌草隆 , 棉花

在线净化-液相色谱-串联质谱法测定茶叶中5种烟碱类农药残留

李慧思 , 黄超群 , 蒋沁婷 , 钟莺莺 , 朱晓雨 , 陈笑梅 , 莫为民

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10003

建立了在线净化-液相色谱-串联质谱测定茶叶中吡虫啉、啶虫脒、噻虫啉、噻虫嗪和噻虫胺5种常见烟碱类农药残留量的方法。样品经水浸泡、乙腈提取和在线净化后,用液相色谱-串联质谱测定。结果表明,本方法对5种烟碱类农药的定量限均为0.01 mg/kg。5种烟碱类农药在1.0~10μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.998。在0.01、0.02和0.05 mg/kg的添加水平下,回收率为68.0%~113.2%,相对标准偏差为3.2%~7.6%。本方法简便、快速、准确,适用于茶叶样品中烟碱类农药残留量的检测。

关键词: 在线净化 , 液相色谱-串联质谱 , 烟碱类农药 , 茶叶

多路复用参数对哈达玛变换离子迁移谱的影响研究

洪炎 , 黄超群 , 沈成银 , 储焰南

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2017.02.002

哈达玛多路复用技术能有效改善离子迁移谱的信噪比,但在哈达玛还原谱中出现了假峰等失真现象,严重影响了离子迁移谱(IMS)的检测性能.通过改变多路复用参数来观察哈达玛变换离子迁移谱中的假峰变化情况,分析了各种多路复用参数与哈达玛变换离子迁移谱中假峰的关联性.实验结果表明:多路复用参数的变化可能会改变假峰的位置或峰型,但无法从根本上消除哈达玛离子迁移谱的假峰现象.结果进一步证明了哈达玛多路复用中固有的调制缺陷可能是哈达玛变换离子迁移谱中出现假峰的主要原因之一.

关键词: 光谱 , 哈达玛变换 , 离子迁移谱 , 信噪比 , 假峰 , 多路复用参数

柱前衍生-萃取阻断反应-高效液相色谱法测定化妆品中游离甲醛

吕春华 , 黄超群 , 陈梅 , 谢文 , 陈笑梅

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.04042

建立了柱前衍生化-萃取阻断反应-高效液相色谱(HPLC)测定化妆品中甲醛的方法.化妆品中甲醛检测的难点是:甲醛缓释剂类防腐剂在衍生过程中释放甲醛,影响游离甲醛的准确测定.以2,4-二硝基苯肼(DNPH)乙腈溶液-磷酸盐缓冲液(pH2)(1∶1,v/v)为提取溶液,于室温下快速衍生2 min后,立即加入二氯甲烷萃取,阻断衍生反应,经乙腈稀释后进行HPLC测定.以Agilent C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm)为分离柱,乙腈-水(60∶40,v/v)为流动相,流速为1.0 mL/min,于355 nm波长下检测.在洗发水、乳液、膏霜、洗手液、牙膏、指甲油、粉饼中分别添加50、100、500、1 000 μg/g 4个浓度水平的甲醛,其回收率为81%~ 106%,相对标准偏差(n=6)<5.0%.方法的定量限(以信噪比(S/N)> 10计)为50 μg/g.该方法快速、简便、重现性好,且可以有效避免甲醛缓释剂类防腐剂分解释放甲醛,适用于化妆品中游离甲醛的测定.

关键词: 高效液相色谱法 , 柱前衍生 , 甲醛缓释剂 , 游离甲醛 , 化妆品

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定中药材中7种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的残留量

张育乐 , 黄超群 , 朱晓雨 , 陈笑梅 , 莫卫民

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.10021

建立了采用固相萃取-液相色谱-串联质谱同时测定麦冬、玄参、延胡索中7种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量的方法.样品经乙酸乙酯提取,氨基固相萃取柱净化后,经C18色谱柱分离,以甲醇和1.0‰甲酸溶液为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子模式离子化,选择反应监测方式监测,串联质谱测定,外标法定量.结果显示,各目标物在1或2个数量级浓度范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.996.醚菌胺、啶氧菌酯和肟菌酯的定量限为2μg/kg,嘧菌酯和吡唑醚菌酯的定量限为4μg/kg,Z-苯氧菌胺和醚菌酯的定量限为10 μg/kg.各杀菌剂的回收率为60.4% ~ 110%,相对标准偏差为1.2%~17%.该方法能满足麦冬、玄参、延胡索中7种目标杀菌剂残留量的检测.

关键词: 固相萃取 , 液相色谱-串联质谱法 , 甲氧基丙烯酸酯类杀虫剂 , 中药材

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