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高效液相色谱法测定电镀用氰化亚金钾中的杂质元素

台希 , 杨艳 , 朱利亚 , 黄齐林 , 胡秋芬

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2007.05.012

研究了用高效液相色谱法测定电镀用氰化亚金钾中的杂质元素.电镀用氰化亚金钾样品用微波消解,然后用甲基异丁基酮(MIBK)萃取分离金.镍、铜、铁、铅、镉、汞6种杂质元素用四-(对二甲氨基苯基)-卟啉 (T4-DMAPP) 柱前衍生,然后用甲醇和四氢呋喃为流动相,ZORBAX Stable Bound (4.6mm×50mm,1.8μm)快速分离柱为固定相分离,6种杂质元素的配合物在 2.0min内可达到分离;用二极管矩阵检测器检测,镍、铜、铁、铅、镉、汞的检测限分别为:40ng/L、30ng/L、50ng/L、40ng/L、20 ng/L和40ng/L.该方法相对标准偏差为1.8%~3.4%,标准加入回收率为92%~106%.该方法用于测定电镀用氰化亚金钾样品中的痕量镍、铜、铁、铅、镉、汞,结果令人满意.

关键词: 四-(对二甲氨基苯基)-卟啉(T4-DMAPP) , 高效液相色谱法 , 杂质元素

硝基苯并噻唑重氮氨基偶氮苯固相萃取光度法测定环境样品中的锌

柴跃东 , 杨艳 , 黄齐林 , 李明 , 李德良 , 杨丽君

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2006.09.014

研究了新试剂硝基苯并噻唑重氮氨基偶氮苯(NBTDAA)与锌的显色反应.在pH=10的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,在TritonX-100存在下,NBTDAA与锌反应生成2∶1稳定络合物,体系最大吸收波长λmax = 528nm,摩尔吸光系数ε=1.34×105 L/(mol·cm).环境样品中的锌用强阴离子交换树脂固相萃取柱固相萃取预分离和富集后,采用光度法测定,结果令人满意.

关键词: 硝基苯并噻唑重氮氨基偶氮苯 , , 光度法 , 固相萃取

固相萃取富集-火焰原子吸收分光光度法测定金的研究

黄齐林 , 朱利亚 , 杨项军 , 韦群艳 , 黄章杰 , 杨光宇

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2007.06.014

研究了用TBP(磷酸三丁酯)萃淋树脂固相萃取柱分离和富集,火焰原子吸收分光光度测定金的方法.该方法相对标准偏差在1.8%~2.5%之间,金标准样品加入回收率在92%~101%之间.其用于矿石和环境水样中金的测定,结果令人满意.

关键词: 火焰原子吸收分光光度法 , , 固相萃取

邻氨基苯基亚甲基若丹宁分光光度法测定铂的研究

黄齐林 , 朱利亚 , 白红梅 , 吴献花 , 尹家元

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2006.04.014

研究了用微波消解样品,邻氨基苯基亚甲基若丹宁(ABR)分光光度法测定铂的方法.在盐酸介质中,ABR与铂反应生成2:1稳定络合物,体系λmax=525nm,ε=7.71×104L/(mol·cm),铂的质量浓度在0~50μg/25ml内符合比尔定律.氰化尾渣和催化剂样品中的铂用微波消解后采用该方法测定,结果令人满意

关键词: 邻氨基苯基亚甲基若丹宁 , , 光度法 , 微波消解

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