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稀土(Ⅲ)-偶氮胂Ⅲ络合物极谱吸附波的研究

黎拒难 , 张朝利 , 彭晖 , 赵先菊

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2002.02.009

在pH8.8的氨性缓冲溶液中,稀土(Ⅲ)与偶氮胂Ⅲ形成电活性络合物,分别于-0.52V(vs.SCE)、-0.68V产生两个灵敏的阴极极谱波.-0.68V处的二次导数峰高与稀土(Ⅲ)浓度在4.0×10-8~8.0×10-7mol*L-1范围内呈线性关系,检出限达2.4×10-8mol*L-1.讨论了络合物的形成,测定了络合物的组成,探讨了极谱波的性质及电极反应机理.方法用于植物中稀土总量的测定,结果令人满意.

关键词: 稀土(Ⅲ) , 偶氮胂Ⅲ , 络合物 , 极谱络合吸附波

锇联吡啶氧化还原聚合物膜修饰电极对肾上腺素的电催化氧化及安培检测

费俊杰 , 谭红艳 , 陈小明 , 黎拒难

催化学报

用电化学还原方法制备了一种锇联吡啶氧化还原聚合物(POs-EA)膜修饰电极,并研究了其在磷酸缓冲溶液中的电化学行为和对肾上腺素的电催化氧化作用.结果表明,该修饰电极表现出较为可逆的伏安响应并对肾上腺素的电化学氧化具有良好的电催化性能.与裸金电极相比, POs-EA膜修饰电极大大提高了肾上腺素的峰电流,降低了肾上腺素的氧化峰电位.初步探讨了该电极上肾上腺素的电催化氧化机理.通过检测外加电位为0.29 V时的氧化电流对肾上腺素进行检测,结果表明,其氧化电流和肾上腺素的浓度在5×10-8~1×10-5 mol/L范围内呈良好线性关系,检测限可达1.5×10-8 mol/L.

关键词: 锇联吡啶 , 氧化还原聚合物 , 修饰电极 , 肾上腺素 , 电催化 , 安培检测

多壁碳纳米管修饰碳糊电极吸附伏安法测定痕量钪

邓培红 , 张军 , 费俊杰 , 黎拒难

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.01.021

制备了多壁碳纳米管修饰碳糊电极并研究了钪-茜素红络合物在该电极上的吸附伏安行为,建立了一种测定痕量钪的新方法,采用二阶导数线性扫描伏安法进行分析. 结果表明,在0.32 mol/L乙酸-0.064 mol/L邻苯二甲酸氢钾缓冲液(pH=4.0)中,在100 mV富集90 s,从0~-1 000 mV范围以200 mV/s的速率线性扫描,络合物吸附在碳纳米管修饰碳糊电极表面,于-518 mV(vs.SCE)处产生1灵敏的溶出峰,为络合物中配体茜素红的还原所产生. 络合物的峰电流与钪的浓度在4.0×10-11~6.0×10-7 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为2.0×10-11 mol/L(富集时间3 min). 方法用于岩矿样品中痕量钪的测定,结果满意.

关键词: 多壁碳纳米管 , 化学修饰电极 , 吸附伏安法 ,

钪-钇-茜素红S异多核络合物极谱吸附波的研究

黎拒难 , 赵先菊 , 苏生跃

中国稀土学报

报道了钪-钇-茜素红S异多核络合物的形成及该异多核络合物极谱吸附波测定钪的最佳实验条件.用此方法测定了纯氧化钇中的微量钪,并探讨了该极谱波的性质和电极反应机制.在单扫描示波极谱上用单纯形法和改良的平衡移动法测得该异多核络合物组成的摩尔比为: xSc3+:xY3+:xARS=1:2:5.

关键词: 稀土 , , , 茜素红S , 异多核络合物 , 极谱吸附波

稀土-钼-三溴偶氮氯膦异多核

黎拒难 , 彭晖 , 赵先菊

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2001.04.003

在pH8.7的氨-氯化铵缓冲溶液中,稀土?与钼?、三溴偶氮氯膦形成的异多核络合物于-0.89V(vs.SCE)产生一灵敏的阴极极谱波,其二次导数峰高与稀土?浓度在3.4×10-8~4. 0×10-6mol/L范围内呈线性关系,检出限为2.0×10-8mo l/L.研究了异多核络合物的形成及电极反应机理,在单扫描极谱上用单纯形法测定了该络合物的组成,用此方法测定了稀土球墨铸铁标样中稀土总量, 结果令人满意.

关键词: 稀土(Ⅲ) , 钼()Ⅵ , 三溴偶氮氯膦 , 异多核络合物 , 极谱络合吸附波

锆-钙-茜素红异多核配合物在碳纳米管修饰电极上的阴极吸附伏安法行为及分析应用

邓培红 , 张军 , 黎拒难

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.06.023

制备了碳纳米管修饰碳黑微电极,研究了锆-钙-茜素红异多核络合物在该电极上的阴极吸附伏安行为,提出了一种测定痕量锆的新方法.采用二阶导数线性扫描伏安法进行分析.在0.096mol/L乙酸-0.048mol/L邻苯二甲酸氢钾缓冲液(pH=3.8)中,络合物吸附在碳黑微电极表面,于-502mV(vs SCE)处产生1灵敏的溶出峰,峰电流与锆的浓度在6.0×10<-12>~8.0×10-7mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为4.0×10-12mol/L(富集时间180s).用于岩矿样品中痕量锆的测定,结果满意.

关键词: 碳纳米管 , 修饰电极 , 阴极吸附伏安法 ,

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