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聚钛硅氧烷的合成与表征

刘辰 , 张孝阿 , 吕亚非 , 李娟 , 游维涛 , 郭琳琳 , 齐士成

材料导报

用羟基硅烷的本体聚合方法合成了聚钛硅氧烷,并用FTIR和TGA对聚钛硅氧烷中Si-O-Ti的生成规律以及Si-O-Ti键和热性能的关系进行了研究.结果表明随Si-O-Ti键含量的增加,在400℃时聚钛硅氧烷的残炭率增加.

关键词: 聚钛硅氧烷 , 耐高温聚合物 , 有机无机杂化材料

组合方法筛选制动摩擦材料用原材料的应用

齐士成 , 江盛玲 , 员荣平 , 吕亚非 , 李凤学

材料导报

为了解决凭经验选择摩擦材料用原材料的问题,发展了组合筛选原材料方法,分4步进行:(1)一组分体系,考察树脂基体的作用和摩擦性能;(2)二组分体系,考察纤维和填料对摩擦性能影响的主效应;(3)三组分体系,筛选纤维/纤维、纤维/填料、填料/填料组合以及固体润滑剂/固体润滑剂、固体润滑剂/磨料、磨料/磨料组合,考察它们对摩擦性能影响的相互作用效应;(4)多组分体系,即摩擦材料配方.通过组合筛选原材料,根据耐磨性对原材料进行了分类,发现了原材料在摩擦材料中的作用(主效应)和原材料各种组合(相互作用)如密度大小组合、颗粒大小组合、形态组合、摩擦性质组合的一般规律,提出了原材料优先选择的两个判据和原材料的动态摩擦性能谱.

关键词: 制动摩擦材料 , 组合方法 , 纤维 , 填料 , 基体

碳硼烷酚醛树脂的合成及性能研究

齐士成 , 汪尧双 , 王红睿 , 张孝阿 , 江盛玲 , 吕亚非

航空材料学报 doi:10.3969/j.issn.1005-5053.2014.1.008

以m-碳硼烷为原料,通过Ullmann反应和脱甲基反应获得1,7-二(4-羟基苯基)-m-碳硼烷(1),进一步得到热固性的碳硼烷酚醛树脂(preP1),研究了反应温度、反应时间、摩尔比、催化剂种类和用量对碳硼烷酚醛树脂合成的影响.通过1 H-NMR、FTIR等标准方法表征了单体和树脂的结构,并研究了固化物的热失重性能和高温结构转变行为.结果表明,催化剂为NaOH、控制和条件为100℃/8h时,得到数均分子量(Mn)为1035的preP1,HRMS分析表明其主要成分为羟甲基化碳硼烷双酚A.preP1固化产物在氮气和空气气氛下900℃时的残炭率分别为88.9%和92.9%,远高于市售硼酚醛固化物.空气中preP1在685℃时B-H键与氧气反应生成含B-O-B键的三维网状结构,因此固化物发生明显增重.

关键词: m-碳硼烷 , 碳硼烷酚醛树脂 , 高温稳定性

碳硼烷-有机硅聚合物的合成表征及热性能

江余敏 , 吕亚非 , 李赟 , 齐士成

高分子材料科学与工程

以1,7-碳硼烷C为原料,合成了Si原子与碳硼烷笼直接相连的碳硼烷硅醇A和Si原子与碳硼烷笼之间含1个亚甲基的碳硼烷硅醇B.再以A和B为单体,与六甲基硅二胺进行高温缩聚,制备了主链结构不同的聚合物P1和P2.采用红外光谱、核磁共振氢谱法对产物结构进行了表征,并用热失重、差示扫描量热法对聚合物热性能进行了研究.结果表明,以2种碳硼烷硅醇为单体均能成功制备碳硼烷-有机硅聚合物,碳硼烷基团的引入可有效提高聚合物热失重性能,P1在氮气和空气中700℃的残炭率分别为81%和98%,P2在氮气和空气中的残炭率分别为53%和70%,远高于普通的有机硅聚合物.经高温处理后,聚合物的红外谱图中仍有强的B-H吸收峰,表明碳硼烷基团仍有部分保持.

关键词: 碳硼烷硅醇 , 合成 , 表征 , 热性能

Al2O3/蒙脱土:EU2+架状结构发光材料的制备及发光性能研究

王琦 , 李友芬 , 齐士成

中国稀土学报 doi:10.11785/S1000-4343.20140303

采用高温固相法,在还原气氛下制备出Al2O3/蒙脱土:Eu2+光致发光材料.研究了原料配比、烧结温度、保温时间以及激活剂Eu2+的含量对发光性能的影响.实验结果表明:加入蒙脱土后,所制备的样品仍保持Al2O3的架状结构,晶格常数发生变化,晶体产生畸变,使得Eu2+更容易进入到晶格中.荧光光谱分析显示,发射光谱是两个宽峰组成,对应于Eu2的4f65d→4f7 (8S7/2)宽带允许跃迁.发光机制分析认为,宽峰结构由Eu0.92[Al1.76Si2.24O8]新相产生,生成的新相增加了Eu2的取代格位,形成新的发光中心.因此Eu2+不仅取代了Al2O3八面体中Al的格位,而且取代了蒙脱土层间所吸附的阳离子格位,使样品发光强度提高了220%.

关键词: Al2O3 , 蒙脱土 , 固相合成 , 架状结构 , 发射光谱 , 稀土

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