张烨
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曹丽云
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黄剑锋
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张培培
,
齐慧
人工晶体学报
以LaCl3·7H2O和Na2S2O3·5H2O为前驱物,采用微波水热法制备La2S3微晶,研究了溶液pH值对产物相组成及显微结构的影响.采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见吸收光谱(UV-vis)以及室温光致发光光谱(PL)对La2S3微晶进行了表征.结果表明:在溶液pH值为3～8时,产物物相为β-La2S3;La2S3微晶为由纳米片自组装的结构；所制备的La2S3微晶具有较强的紫外吸收特性；La2S3微晶在紫外光的激发下有较好的蓝绿光发射性能.
关键词:
La2S3微晶
,
微波水热法
,
pH值
,
发光性能
齐慧
,
黄剑锋
,
曹丽云
,
李嘉胤
,
吴建鹏
人工晶体学报
采用微波水热法,以Cu(NO3)2·3H2O和SC(NH2)2为原料,在无模板剂的条件下,对靛铜矿CuS微晶进行了形貌的可控制备.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和紫外可见吸收光谱(UV-vis)分别对产物的物相,形貌和光学性能进行了表征.结果表明:微波水热条件下,反应温度为150℃时,反应时间仅为5 min即可得到CuS微晶,随着反应时间的延长,产物的结晶性逐渐提高,同时其形貌由纳米片形成的花球形逐渐转变为卷曲的棒状结构.所制备的CuS微晶具有较强的可见光吸收特性,同块体材料相比有明显的红移,其光学禁带宽度显著降低.此外,伴随产物形貌随时间的变化,其禁带宽度也发生相应改变,表明通过改变微波加热时间(10 ～40min),可对所得产物的光学性质进行控制.
关键词:
微波水热法
,
CuS微晶
,
形貌
,
禁带宽度
江燕
,
曹赵云
,
贾瑞琳
,
齐慧
,
陈铭学
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.08040
采用亲水作用色谱-串联质谱建立了同时测定稻米中草甘膦及其主要代谢物氨甲基磷酸残留量的检测方法.样品经水提取,C18固相萃取柱和超滤膜净化,以1 mmol/L乙酸铵溶液(用氨水调pH=11.0)-乙腈为流动相,亲水作用色谱柱分离,采用电喷雾离子源、负离子扫描模式和多反应监测模式质谱检测,基质匹配标准溶液外标法定量.草甘膦和氨甲基磷酸分别在0.001～0.250 mg/L和0.002 5～0.250 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,检出限(信噪比为3)分别为0.010 mg/kg和0.020mg/kg.通过对空白大米样品进行0.100、0.500和2.500 mg/kg3个加标水平的回收试验,草甘膦和氨甲基磷酸的平均回收率和相对标准偏差分别为96.3％～107.3％和1.3％～9.1％(n=3).该方法无需衍生,净化步骤简便快速,定量准确,可满足稻米中草甘膦和氨甲基磷酸残留检测要求.
关键词:
亲水作用色谱-串联质谱
,
草甘膦
,
氨甲基磷酸
,
稻米
