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氢氧化镧湿法氟化法合成氟化镧工艺研究

李明来 , 龙志奇 , 朱兆武 , 崔大立 , 彭新林 , 赵娜 , 崔梅生 , 黄小卫

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2006.03.020

采用了氢氟酸直接氟化氢氧化镧浆液的制备工艺,考察了工艺的可行性.研究了氢氟酸浓度、用量、反应温度、反应时间等因素对产物含氧量、氟化率和制备过程中过滤、洗涤的影响.通过差热分析、扫描电镜、X射线衍射等手段对产品的组成、形貌、结构等进行了研究.制备工艺为固液反应,工艺简单,产品分散性好,易过滤洗涤,质量稳定,工业可操作性强,流程短.

关键词: 氟化镧 , 氢氧化镧 , 氢氟酸 , 氟化反应

HDEHP和HEH/EHP混合萃取剂在硫酸介质中协同萃取RE(Ⅲ)的机制研究

张永奇 , 李建宁 , 黄小卫 , 王春梅 , 龙志奇 , 朱兆武 , 张国成

中国稀土学报

对HDEHP(H282)和HEH/EHP(H2L2)混合萃取剂在硫酸介质中萃取稀土元素(La,Nd,Sm,Gd)的机制进行了研究.研究表明,在水相平衡pH=2.0时,混合萃取剂萃取这几种元素的协萃系数分别为:1.96(La),3.52(Nd),5.96(Sm),5.71(Gd),并且协萃系数随水相平衡pH的升高而增加.利用斜率法分别确定了单一萃取剂HDEHP和HEH/EHP以及混合萃取剂HDEHP+HEH/EHP在硫酸体系中萃取稀土元素的配合物结构式分别为RE(SO4)xH2x(HB2)3,RE(SO4)xH2x(HL2)3以及HE(HB2)2(HL2).计算了反应的平衡常数及形成常数并确定了反应机制为阳离子交换反应.

关键词: 协同萃取 , 硫酸介质 , HEH/EHP , HDEHP , 稀土

稀土萃取分离废水制备氢氧化镁工艺研究

王猛 , 冯宗玉 , 黄小卫 , 龙志奇 , 侯永可 , 彭新林 , 王春梅

稀土

以白云石和稀土萃取分离过程中产生的氯化镁废水为原料制备氢氧化镁,为解决所得氢氧化镁料浆难过滤的问题,考察了温度、加料方式、加料速度、添加晶种、添加硫酸根以及直接碱转等工艺条件对料浆沉降过滤性能的影响.结果表明,与其它几种方式相比,采用轻烧白云石粉料加入氯化镁废水中的直接碱转方式,可以实现氢氧化镁料浆的快速沉降和过滤,并制备得到质量符合行业标准的氢氧化镁产品,利用XRD、SEM对其进行了表征.该工艺实现了氯化镁废水和白云石资源的综合利用.

关键词: 稀土萃取分离 , 氯化镁废水 , 氢氧化镁 , 沉降 , 过滤

氨皂化的P507微乳液导电行为及FT-IR光谱研究

彭新林 , 赵娜 , 朱兆武 , 龙志奇 , 李德栋 , 黄小卫 , 李红卫

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2006.04.013

利用电导法研究了氨皂化的P507形成的微乳液体系,Ea-VH2O%关系曲线表明,溶水率VH2O%为29%时微乳体系最稳定.利用FT-IR光谱研究了P507皂化时的分子结构变化、微乳液中水的存在形式及微乳液的相变化.增溶水过程发现,P507阴阳离子先发生水化,之后形成微液滴的内相,W/O型微乳液内相增溶水阶段出现渗透现象,再加入水使得分散相联通形成双连续相微乳液,最后发生相变,形成O/W型乳浊液.

关键词: 微乳液 , P507 , 电导率 , FT-IR

P204-P507在酸性硫酸盐溶液中对Nd3+和Sm3+的协同萃取

黄小卫 , 李建宁 , 张永奇 , 龙志奇 , 王春梅 , 薛向欣

中国有色金属学报

采用恒摩尔法、斜率法以及饱和容量法研究从硫酸介质中用P204(D2EHPA,用(HA)2表示)与P507(HEHEHP,用(HL)2表示)协同萃取Nd3+或Sm3+的性能与机理,并测定协萃反应的热力学平衡常数Ks.e,求得反应的焓变和熵变.结果表明,萃取反应呈现正协同效应,且协萃过程为放热反应,协萃配合物组成分别为Nd·(HA2)2-HL2和Sm·(HA2)2-HL2.因此,P204与P507混合使用可以改善硫酸介质下稀土的萃取分离效果.

关键词: P204 , P507 , 硫酸介质 , 协同萃取 , Sm3+ , Nd3+

碳酸氢铵沉淀法制备超细CeO2 粉体工艺条件研究

龙志奇 , 朱兆武 , 崔大立 , 张顺利 , 张国成

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2005.05.002

用碳酸氢铵从硝酸铈溶液中沉淀制备了超细CeO2粉体,研究了沉淀工艺条件对制备CeO2的一次粒径、团聚粒径以及粉体团聚性的影响.研究表明形成的碳酸铈胶状沉淀物需要在高温下陈化足够长的时间才能制备出一次粒径小,分散性好的CeO2产品,否则将形成大的团聚体.当碳酸氢铵与硝酸铈的摩尔比为3:1左右、沉淀温度为50℃左右时制备的CeO2具有小的一次粒径,而且产品的分散性好.适当地增大加料速度和初始料液的pH值有利于减小CeO2的一次粒径和团聚性.

关键词: CeO2 , 碳酸氢铵 , 沉淀 , 一次粒径 , 团聚粒径

2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯和二(2-乙基己基)磷酸从硫酸介质中协同萃取Ce(Ⅳ)的研究

罗兴华 , 黄小卫 , 朱兆武 , 龙志奇 , 刘营

中国稀土学报

研究了用2-乙基己基膦酸单-2-乙基己基酯(HEH/EHP,P507)和二(2-乙基己基)磷酸(HDEHP,P204)从硫酸介质中协同萃取Ce(Ⅳ)的机制.结果表明:在HEH/EHP的摩尔分散在0.6时,体系的协萃系数最大.Ce(Ⅳ)以Ce(SO4)0.5HL2A2的形式被萃人有机相,协萃反应为阳离子交换机制.同时还得到了HEH/EHP和HDEHP从硫酸介质中协同萃取Ce(Ⅳ)时,体系的平衡常数及热力学函数如△G,△H和△S等.

关键词: 协同萃取 , Ce(Ⅳ) , HEH/EHP萃取剂 , HDEHP萃取剂 , 硫酸介质 , 稀土

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