李秀娟
,
龚淑玲
,
王巍
,
曾昭睿
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.05.003
采用溶胶-凝胶方法制备了25,27-二羟基-26,28-(1',10'-二氧代-4',7'-二氮杂-3',8'-二氧代亚辛基)-对-特丁基-杯[4]芳烃/羟基硅油(胺桥杯[4]/OH-TSO)固相微萃取(SPME)探头,通过对脂肪胺和芳胺的分析研究了它的特性.该探头具有耐高温、抗溶剂冲洗、使用寿命长、重现性好等特点.杯环上极性胺桥的引入增强了涂层的极性,因而在不需衍生的情况下对脂肪胺和芳胺都具有很好的萃取能力,表现出对胺类化合物的特殊选择性.脂肪胺的检出限为0.19～39.51 μg/L,线性范围达3个数量级,相对标准偏差(RSD)≤5.1%;芳胺的检出限为1.21～40.73 ng/L,线性范围达4～6个数量级,RSD≤6.0%.将此SPME技术与气相色谱联用能简单、快速、有效地检测鱼的鲜度.
关键词:
气相色谱
,
固相微萃取
,
杯芳烃
,
脂肪胺
,
芳胺
,
鱼
龚林波
,
龚淑玲
,
董海青
,
张春雷
,
陈远荫
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.09.019
对甲基偶氮苯酚1与1,6-二溴己烷反应合成4-甲基-4′-(ω-溴己氧基)偶氮苯2,化合物2与杯[4]芳烃作用得到下缘有偶氮苯光色基元修饰的杯[4]芳烃3,用1H NMR和ESI-MS验证了化合物3的结构. 荧光光谱分析表明,在生色团浓度为8.0×10-6 ～8.0×10-4 mol/L的范围内,化合物3的荧光强度比化合物1、2高2～4倍,说明偶氮苯基元键连到杯芳烃骨架上后,其荧光量子产率可以明显提高. 用热台显微镜和DSC分析了化合物的液晶行为. 化合物2降温过程中在87.4～84.2 ℃呈现液晶性,而化合物3在升温过程中,于209.4～219.5 ℃形成镶嵌织态. 杯芳烃骨架有利于偶氮苯液晶单元构象的固定以及高温液晶相的形成.
关键词:
偶氮苯
,
杯[4]芳烃
,
热致液晶
,
荧光
