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气相色谱-质谱法测定猪可食性组织中3种β-兴奋剂残留的基质效应

卞愧 , 林涛 , 刘敏 , 杨建文 , 王宗楠 , 贺利民

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.08031

建立了气相色谱-质谱法测定猪可食性组织中克伦特罗、沙丁胺醇及莱克多巴胺3种β-兴奋剂残留的分析方法,评价了基质的状态和重量等因素对基质效应的影响.用N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺衍生,气相色谱-质谱选择离子监测模式测定猪肝和肌肉组织及其相应冻干粉中3种药物残留及其基质效应强度,均显示显著的基质增强效应,特别是莱克多巴胺的基质效应超过1000%.方差分析表明,不同基质重量的基质效应差异显著(P<0.05),样品重量在1~5g范围内,3种药物的基质效应随样品重量增加而增大;猪肝和猪肉鲜样与其相应冻干粉的基质效应差异均不显著(P>0.05).选择猪组织的冻于粉配制基质匹配标准溶液,能够有效、方便地校正气相色谱-质谱测定β-兴奋剂残留的基质效应.

关键词: 气相色谱-质谱法 , β-兴奋剂 , 猪组织 , 基质效应 , 方差分析

QuEChERS 结合高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中的18种β-兴奋剂

郑玲 , 吴玉杰 , 赵永锋 , 李丽华 , 马燕娟

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03029

建立了饲料中克仑特罗、莱克多巴胺、喷布特罗、妥布特罗等18种β-兴奋剂的 QuEChERS 结合高效液相色谱-串联质谱的检测方法。饲料样品加水分散后经4%( v / v)氨水乙腈提取,加入25 mg 十八烷基硅烷( C 18)和50 mg N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂分散固相萃取净化后,以高效液相色谱-串联质谱进行定性和定量分析。采用 Agi-lent Zorbax Eclipse XDB-C 18(50 mm×4.6 mm,1.8μm)分析柱,以甲醇-0.1%(v / v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱在多反应监测(MRM)正离子模式下进行检测,基质外标法定量。结果表明,18种待测物在质量浓度为5~200μg / L 范围内线性关系良好,相关系数为0.9912~0.9995;在0.05、0.1、0.5 mg / kg 3个浓度加标水平下,饲料中18种β-兴奋剂的平均回收率为78.4%~107.1%,相对标准偏差(RSD)为3.5%~12.3%,定量限(以信噪比≥10计)均为0.05 mg / kg。该方法准确、灵敏,前处理简单,可作为饲料中克仑特罗等18种β-兴奋剂筛选和确认的检测方法。

关键词: QuEChERS , 高效液相色谱-串联质谱 , β-兴奋剂 , 饲料

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽饮用水中 23种抗生素和3种β-受体激动剂

石奥

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.09021

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时测定畜禽饮用水中 4类 23种抗生素(磺胺类、喹诺酮类、四环素类、氯霉素类)和3种 β-受体激动剂(克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇)的分析方法.样品经高氯酸调节 pH至5. 0,加入乙二胺四乙酸二钠( Na2 EDTA),HLB固相萃取柱富集,用超高效液相色谱-质谱联用仪分时段多反应监测离子模式分析,外标法定量抗生素,内标法定量 β-受体激动剂.23 种抗生素和 3 种 β-受体激动剂的空白基质加标回收率为50. 7%~104. 6%,相对标准偏差( n=3)为2. 6%~8. 8%.23种抗生素和 3种 β-受体激动剂的线性关系良好,相关系数均大于0. 994,检出限为0. 01~0. 20 ng/L.通过该方法分析了北京地区 36家规模化畜禽养殖场畜禽饮用水中的抗生素和 β-受体激动剂,检出了多种抗生素,并对含量进行了定量计算.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 , 固相萃取 , 抗生素 , β-受体激动剂 , 畜禽饮用水

分散固相萃取-同位素稀释-高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中26种β-受体激动剂

罗辉泰 , 黄晓兰 , 吴惠勤 , 朱志鑫 , 黄芳 , 林晓珊 , 张秋炎 , 马叶芬

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.01015

建立了分散固相萃取-同位素稀释-高效液相色谱-串联质谱( dSPE-ID-HPLC-MS/MS)同时测定猪肉中26种β-受体激动剂残留的方法。样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶水解12 h 后,用高氯酸沉淀蛋白质,取上清液,调节 pH值为9,用乙腈涡旋提取,分散固相萃取净化。选用具有混合分离模式的新型色谱柱 Poroshell 120 Phenyl-Hexyl(100 mm×2.1 mm,4.0μm)对待测物进行分离,在电喷雾离子(ESI)源正离子模式下以多反应监测( MRM)模式采集数据并做定性筛查和定量分析。26种待测物在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,在3个不同浓度的添加水平下,平均回收率为65.3%~108.5%,相对标准偏差( RSD)为2.7%~13.3%,检出限( LOD,S/N=3)和定量限( LOQ,S/N=10)分别为0.03~0.1μg/kg及0.1~1.0μg/kg。该方法成本低廉、灵敏可靠,适用于同时对猪肉产品中26种β-受体激动剂残留进行定性和定量筛查。

关键词: 分散固相萃取 , 同位素稀释 , 高效液相色谱-串联质谱 , β-受体激动剂 , 猪肉

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