卞愧
,
林涛
,
刘敏
,
杨建文
,
王宗楠
,
贺利民
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.08031
建立了气相色谱-质谱法测定猪可食性组织中克伦特罗、沙丁胺醇及莱克多巴胺3种β-兴奋剂残留的分析方法,评价了基质的状态和重量等因素对基质效应的影响.用N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺衍生,气相色谱-质谱选择离子监测模式测定猪肝和肌肉组织及其相应冻干粉中3种药物残留及其基质效应强度,均显示显著的基质增强效应,特别是莱克多巴胺的基质效应超过1000％.方差分析表明,不同基质重量的基质效应差异显著(P＜0.05),样品重量在1～5g范围内,3种药物的基质效应随样品重量增加而增大;猪肝和猪肉鲜样与其相应冻干粉的基质效应差异均不显著(P＞0.05).选择猪组织的冻于粉配制基质匹配标准溶液,能够有效、方便地校正气相色谱-质谱测定β-兴奋剂残留的基质效应.
关键词:
气相色谱-质谱法
,
β-兴奋剂
,
猪组织
,
基质效应
,
方差分析
郑玲
,
吴玉杰
,
赵永锋
,
李丽华
,
马燕娟
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03029
建立了饲料中克仑特罗、莱克多巴胺、喷布特罗、妥布特罗等18种β-兴奋剂的 QuEChERS 结合高效液相色谱-串联质谱的检测方法。饲料样品加水分散后经4％（ v / v）氨水乙腈提取，加入25 mg 十八烷基硅烷（ C 18）和50 mg N-丙基乙二胺（PSA）吸附剂分散固相萃取净化后，以高效液相色谱-串联质谱进行定性和定量分析。采用 Agi-lent Zorbax Eclipse XDB-C 18（50 mm×4.6 mm，1.8μm）分析柱，以甲醇-0.1％（v / v）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，串联质谱在多反应监测（MRM）正离子模式下进行检测，基质外标法定量。结果表明，18种待测物在质量浓度为5~200μg / L 范围内线性关系良好，相关系数为0.9912~0.9995；在0.05、0.1、0.5 mg / kg 3个浓度加标水平下，饲料中18种β-兴奋剂的平均回收率为78.4％~107.1％，相对标准偏差（RSD）为3.5％~12.3％，定量限（以信噪比≥10计）均为0.05 mg / kg。该方法准确、灵敏，前处理简单，可作为饲料中克仑特罗等18种β-兴奋剂筛选和确认的检测方法。
关键词:
QuEChERS
,
高效液相色谱-串联质谱
,
β-兴奋剂
,
饲料
石奥
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.09021
建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时测定畜禽饮用水中 4类 23种抗生素(磺胺类、喹诺酮类、四环素类、氯霉素类)和3种 β-受体激动剂(克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇)的分析方法.样品经高氯酸调节 pH至5. 0,加入乙二胺四乙酸二钠( Na2 EDTA),HLB固相萃取柱富集,用超高效液相色谱-质谱联用仪分时段多反应监测离子模式分析,外标法定量抗生素,内标法定量 β-受体激动剂.23 种抗生素和 3 种 β-受体激动剂的空白基质加标回收率为50. 7%~104. 6%,相对标准偏差( n=3)为2. 6%~8. 8%.23种抗生素和 3种 β-受体激动剂的线性关系良好,相关系数均大于0. 994,检出限为0. 01~0. 20 ng/L.通过该方法分析了北京地区 36家规模化畜禽养殖场畜禽饮用水中的抗生素和 β-受体激动剂,检出了多种抗生素,并对含量进行了定量计算.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
固相萃取
,
抗生素
,
β-受体激动剂
,
畜禽饮用水
罗辉泰
,
黄晓兰
,
吴惠勤
,
朱志鑫
,
黄芳
,
林晓珊
,
张秋炎
,
马叶芬
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.01015
建立了分散固相萃取-同位素稀释-高效液相色谱-串联质谱（ dSPE-ID-HPLC-MS／MS）同时测定猪肉中26种β-受体激动剂残留的方法。样品经β-葡萄糖醛苷酶／芳基硫酸酯酶水解12 h 后，用高氯酸沉淀蛋白质，取上清液，调节 pH值为9，用乙腈涡旋提取，分散固相萃取净化。选用具有混合分离模式的新型色谱柱 Poroshell 120 Phenyl-Hexyl（100 mm×2.1 mm，4.0μm）对待测物进行分离，在电喷雾离子（ESI）源正离子模式下以多反应监测（ MRM）模式采集数据并做定性筛查和定量分析。26种待测物在相应的浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99，在3个不同浓度的添加水平下，平均回收率为65.3％~108.5％，相对标准偏差（ RSD）为2.7％~13.3％，检出限（ LOD，S／N=3）和定量限（ LOQ，S／N=10）分别为0.03~0.1μg／kg及0.1~1.0μg／kg。该方法成本低廉、灵敏可靠，适用于同时对猪肉产品中26种β-受体激动剂残留进行定性和定量筛查。
关键词:
分散固相萃取
,
同位素稀释
,
高效液相色谱-串联质谱
,
β-受体激动剂
,
猪肉
