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4-(9-蒽基)-6-辛氧基-1,3,5-三嗪-2-胺的合成及其在酸性介质中的光谱行为研究

李春丽 , 李宗耀 , 徐莉 , 韩辉 , 王华

影像科学与光化学

以2,4-二氯-6-辛氧基-1,3,5-三嗪为原料,经Kumada偶联及胺化两步反应合成了三嗪胺衍生物:4-(9-蒽基)-6-辛氧基-1,3,5-三嗪-2-胺(AOOTA), 总产率为 38%.通过紫外-可见吸收光谱及荧光光谱研究了氯仿溶液中AOOTA在乙酸(HOAc) 及三氟乙酸 (TFA) 作用下的光谱行为.研究发现AOOTA与HOAc在基态及激发态下均不能发生双氢键作用,而AOOTA与TFA相互作用基态下形成双氢键复合物, 激发态下由于分子中蒽基及辛氧基与三嗪环间的C-C单键以及C-O单键的自由旋转,从而使得AOOTA与TFA分子间不能形成有效的氢键相互作用.

关键词: 4-(9-蒽基)-6-辛氧基-1,3,5-三嗪-2-胺 , 合成 , 乙酸 , 三氟乙酸 , 吸收 , 荧光

树枝状聚赖氨酸的合成及表征

刘卅 , 董红霞 , 郭建维

高分子材料科学与工程

以己二胺为核,L-2,6-二叔丁氧羰基赖氨酸.二环己胺盐(Boc-L-Lys(Boc)-OH.DCHA)为原料,在均相反应条件下采用发散法设计合成了t-Boc保护的树枝状聚赖氨酸,然后用三氟乙酸切割保护基团获得高纯度的树枝状聚赖氨酸。利用核磁共振(1H-NMR、13C-NMR)和基质辅助激光解析串联飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)等手段对所得产物结构进行了表征。分析结果表明,采用1-羟基苯丙三氮唑(HOBT)和苯并三氮唑-N,N,N’,N’-四甲基脲六氟磷酸盐(HBTU)作为缩合剂,在25℃缩合24 h、三氟乙酸溶液(TFA∶DCM=95∶5)室温切割1.5 h,合成了一至四代结构规整的树枝状聚赖氨酸,产率介于60%~80%之间。

关键词: 树枝状聚赖氨酸 , 缩合 , 发散法 , 三氟乙酸

掺三氟乙酸TGS晶体生长及其性能研究

常新安 , 艾琳 , 臧和贵 , 肖卫强 , 涂衡

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2006.03.046

本文以三氟乙酸作为掺质,分别按4.4mol%、9.4mol%、13.4mol%、18.4mol%的配比进行了掺质TGS晶体生长,并对其作X射线粉末衍射分析及晶体热释电性能的测试.结果表明,三氟乙酸的掺入虽然使热释电性能有一定程度下降,但却使得晶体铁电-顺电相转变延迟,提高了晶体的居里点,并产生了一定的内偏压场.

关键词: 三氟乙酸 , TGS晶体 , 晶体生长 , 居里点

离子抑制剂对苯甲酸等9种食品添加剂的反相液相色谱行为的影响

赵永纲 , 陈晓红 , 李小平 , 姚珊珊 , 金米聪

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00988

研究了反相高效液相色谱(RP-HPLC)流动相中酸性离子抑制剂三氟乙酸(TFA)与缓冲盐离子抑制剂TFA-乙酸铵( AmAc)对安赛蜜、糖精、咖啡因、阿斯巴甜、苯甲酸、山梨酸、甜菊糖苷、脱氢乙酸和纽甜等9种食品添加剂色谱保留行为的影响.着重探讨了TFA与TFA-AmAc作为离子抑制剂的有机调节剂作用,考察了乙腈-TFA水溶液和乙腈-TFA-AmAc水溶液流动相体系中溶质的保留因子与离子抑制剂体积分数之间的关系.在最佳流动相组成(乙腈-TFA (0.01%,v/v)-AmAc (2.5 mmol/L)水溶液)条件下梯度洗脱,苯甲酸等9种食品添加剂实现了基线分离.9种食品添加剂在10.0~100.0 mg/L内具有良好的线性关系(r2>0.9991);检出限为0.33 ~2.36mg/L,定量限为1.11 ~7.80 mg/L;9种食品添加剂在空白干红葡萄酒中的添加回收率为87.61%~108.4%,其相对标准偏差为2.2% ~9.4%.本实验结果对于食品中多组分食品添加剂的RP-HPLC分离分析方法的建立和优化具有较好的指导意义.

关键词: 反相高效液相色谱 , 离子抑制剂 , 三氟乙酸 , 乙酸铵 , 食品添加剂 , 葡萄酒

酞菁铜溶解性研究及其电沉积薄膜的制备

钱凌峰 , 张佳 , 薛敏钊 , 朱园园 , 张青 , 刘燕刚

影像科学与光化学

通过测定α-酞菁铜(α-CuPc)在4种不同的有机溶剂中的紫外可见光吸收光谱,研究了不同溶剂以及加入不同量的三氟乙酸(TFAA)对酞菁铜溶解性和质子化的影响.以溶解性研究为基础,探讨了在电化学沉积法制备酞菁铜薄膜时不同工艺条件对其形貌的影响.实验结果表明:加入TFAA后,酞菁铜在硝基甲烷和氯仿中溶解良好,而且在氯仿中更容易质子化;使用扫描电镜(SEM)表征,结果表明TFAA及酞菁铜摩尔含量对薄膜制备的影响最为明显.

关键词: 酞菁铜 , 三氟乙酸 , 电沉积

低聚噻吩的p型掺杂行为和CF3COOH浓度的影响

木合塔尔·依米提 , 山本隆一 , 小久保尚 , 帕提古丽·依明

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2007.01.010

分别在空气、氮气和氧气气氛下,用CF3COOH作掺杂剂对三种低聚噻吩的p型掺杂行为进行了系统研究.结果发现三聚噻吩(a-Th3)在本试验条件下没有发生任何掺杂,而四聚噻吩(a-Th4)和五聚噻吩(a-Th5)不同程度地发生了掺杂.CF3COOH浓度对于低聚噻吩的p型掺杂的影响比较明显.

关键词: 低聚噻吩 , p型掺杂 , 三氟乙酸

三氟乙酸掺杂的聚苯胺微/纳米管的制备和表征

胡景芝 , 孙东豪 , 戴礼兴 , 白伦

高分子材料科学与工程

三氟乙酸(TFA)为掺杂剂,过硫酸铵为氧化剂,在氧化还原反应过程中,通过改变三氟乙酸和苯胺(An)单体的物质的量比([TFA]/[An]),实现了聚苯胺微/纳米结构的可控自组装.在较低的苯胺浓度下,即[TFA]/[An]=2或1时,聚苯胺形态为颗粒状;随着反应体系中苯胺浓度的升高,物质的量比[TFA]/[An]=0.5,0.25时,产物能形成聚苯胺微/纳米管,其外径大约为200nm~300 nm,空心处内径大约为30 nm~80 nm,微/纳米管表面凹凸不平,存在圆球状聚苯胺颗粒.聚苯胺微/纳米管为掺杂态,在电子吸收光谱中,分别在350 nm附近和630 nm处出现吸收峰.聚苯胺微/纳米管的电导率为10-3S/cm~10-4/cm.XRD结构分析表明,聚苯胺微/纳米管为部分结晶性材料.

关键词: 三氟乙酸 , 聚苯胺 , 微/纳米结构

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