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HZSM-5沸石分子筛上苯酚与甲醇的烷基化反应

张悝 , 项寿鹤 , 张怀彬 , 刘上垣 , 李赫口亘

催化学报

在n(PhOH)/n(CH3OH)=1,WGSV=0.5 h-1,T=673 K的反应条件下,研究了HZSM-5,HZSM-23和改性HZSM-5分子筛上苯酚与甲醇烷基化反应的规律. 结果表明,分子筛外表面的酸中心对苯酚烷基化反应的贡献较大. 用4-甲基喹啉使分子筛外表面的酸中心中毒后,影响反应产物选择性的主要因素是分子筛的孔径. 孔径较小的HZSM-23分子筛对提高芳香醚的选择性,抑制二甲酚的生成和提高对甲酚的选择性有利. 间甲酚和二甲酚可以在HZSM-5沸石的孔道内生成,但在HZSM-23的孔道内受到抑制. 用 P2O5,MgO和Sb2O3对HZSM-5改性都可以提高芳香醚的选择性,降低甲酚和二甲酚的选择性. 随着氧化物负载量的增加,邻甲酚选择性升高. 适度的氧化物改性可以提高对甲酚的选择性,改性效果为Sb2O3>P2O5>MgO.

关键词: HZSM-5沸石 , HZSM-23沸石 , 五氧化二磷 , 氧化镁 , 三氧化二锑 , 苯酚 , 甲醇 , 甲基化 , 甲酚

含MnO2和Sb2O3的SnO2基陶瓷烧结致密化和导电性能的研究

罗国强 , 李捷 , 张东明 , 沈强 , 张联盟

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2007.02.008

以粒度0.401 μm、纯度为99.5% 的SnO2 ,粒度0.6 μm、纯度为99% 的MnO2和粒度0.12 μm、纯度为99%的Sb2O3为原料,配料后,放在尼龙行星球磨罐中加无水乙醇湿混4 h,烘干后用50 μm筛网筛分,取筛下料在φ20 mm模具中以6 MPa压力成型为2~3 mm薄片,再将薄片做200 MPa冷等静压处理.将处理后的生坯放入硅钼棒炉中于空气气氛下分别在1 300 ℃、1 350 ℃、1 400 ℃、1 420 ℃、1 450 ℃、1 470 ℃、1 500 ℃均保温5 h烧成,随炉冷却至常温.采用排水法测试试样密度,利用SEM和EDX分析微观结构和元素组成,采用四探针法测量电阻率.研究结果表明:MnO2的加入对SnO2基陶瓷的相对密度有很大的提高, 而Sb2O3的加入对SnO2陶瓷的致密化起到抑制的作用,但适量的Sb2O3可显著提高同时含有MnO2和Sb2O3的SnO2陶瓷的导电性能.同时添加MnO2和Sb2O3的试样的相对密度和电阻率与Mn-Sn-O和Sb-Sn-O分别形成的相关固溶体有很大的关系.对试样的相对密度和电阻率结果分析表明,对于SnO2基陶瓷,MnO2的最佳添加量为1.0%,Sb2O3的最佳添加量为0.5%;其烧结温度为1 400 ℃时,其相对密度为95.63%,电阻率为78.37 Ω·cm.

关键词: 二氧化锡 , 二氧化锰 , 相对密度 , 电阻率 , 三氧化二锑

Sb2O3掺杂(Na0.84K0.16)0.5Bi0.5TiO3无铅压电陶瓷的压电与介电性能研究

李月明 , 陈文 , 徐庆 , 周静 , 顾幸勇

稀有金属材料与工程

采用传统陶瓷的制备方法,制备出Sb2O3掺杂的(Na0.84K0.16)0.5Bi0.5TiO3的无铅压电陶瓷.XRD分析表明,Sb2O3的掺杂量在0.1%~0.6%(质量分数)范围内都能够形成纯钙钛矿(ABO3)型固溶体.陶瓷材料的介电常数-温度曲线显示陶瓷在升温过程中存在两个介电常数温度峰,结合不同温度下的电滞回线观测,认为两个介电峰分别是材料的铁电-反铁电和反铁电-顺电相变,宽化的介电峰同时也表明所研究陶瓷具有驰豫铁电体特征.测试了不同组成陶瓷的压电性能,在Sb2O3掺杂量为0.1%时陶瓷的压电常数d33=124 pC/N,为所研究组成中的最大值,平面机电耦合系数kp=24.87%,略有下降,材料的介电常数εT33/ε0和介质损耗tanδ则随掺杂量的增加而增加.

关键词: 钛酸铋钠 , 三氧化二锑 , 无铅压电陶瓷 , 压电性能 , 介电性能

表面活性剂对球磨法制备纳米Sb2O3粉末的影响

徐建林 , 张亮 , 周生刚 , 冯冲

稀有金属材料与工程

采用球磨法制备纳米Sb2O3粉末,研究表面活性剂对制备纳米Sb2O3的影响.采用X射线衍射仪、透射电子显微镜、红外光谱仪研究了球磨产物的物相组成、颗粒形貌以及平均粒径.研究结果表明表面活性剂对产物的5b2O3含量、结晶度、粒径大小、形貌以及分散性具有显著地影响.当硬脂酸、辛基酚聚氧乙烯醚、聚丙烯酸钠作为表面活性剂时,球磨产物中Sb2O3的含量低于92%,颗粒大小不均匀,甚至出现团聚现象.当辛基酚聚氧乙烯醚与聚丙烯酸钠复配作为表面活性剂时,产物中Sb2O3含量为94%,颗粒形貌不规则.当聚丙烯酸钠与硬脂酸复配作为表面活性剂时,球磨产物中Sb2O3的含量达99%以上,分散性最好,粒径分布在10~20 nm之间,平均粒径15 nm左右.

关键词: 表面活性剂 , 纳米颗粒 , 球磨法 , 三氧化二锑

Sb2O3/聚氯乙烯复合材料的制备及阻燃性能

徐建林 , 周生刚 , 牛磊 , 冯冲 , 杨文龙 , 淡小敏

材料热处理学报

以聚氯乙烯(PVC)为基体,微米级和纳米级Sb2O3为阻燃剂,采用熔融共混的方法制备了Sb2O3/PVC复合材料.分别利用扫描电子显微镜(SEM)和X射线能量色散谱仪(EDS)对复合材料和燃烧产物的形貌进行表征,通过极限氧指数仪(LOI)和垂直燃烧实验对复合材料的阻燃性能进行了研究.结果表明:与纯PVC相比,Sb2O3/PVC复合材料能够形成有效的Sb-Cl阻燃体系,对软质PVC塑料的阻燃性能有明显的提升;相比于微米Sb2O3,纳米Sb2O3由于其粒径的优势,使其与PVC基体的相容性更好,同时增大了燃烧区Sb2O3分解反应的平衡常数,生成了更多的SbCl3和SbOCl,相应的也促进了气相中活性自由基捕获反应的进行,从而使得燃烧更容易被终止;纳米Sb2O3与PVC的质量比为1.85:100时,Sb2OJPVC复合材料可达到难燃级别,氧指数和UL-94等级分别为27.1%和V-1级;而微米Sb2O3与PVC的质量比为3:100时,Sb2O3/PVC复合材料才可达到难燃级别.

关键词: 聚氯乙烯 , 三氧化二锑 , 复合材料 , 阻燃性能 , 阻燃机制

水热制备掺锑纳米TiO2及其光活性抑制研究

丘永樑 , 陈洪龄 , 徐南平

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2005.03.011

在200℃,6h条件下水热制备两种掺锑二氧化钛,Sb2O3:TiO2介于0~0.35mol%.第一种以二氧化钛和SbCl3为原料;第二种以偏钛酸和SbCl3为原料.用XRD、SEM、EDS、TG、IR表征样品,谢乐公式估算晶粒直径.EDS检测到Sb2O3的存在,XRD检测表明掺锑TiO2均为锐钛型.锑的掺入可有效抑制第二种掺锑二氧化钛晶粒的长大.通过罗丹明B的光降解,表明两种掺锑纳米TiO2光活性均得到有效抑制.以偏钛酸为原料制得的掺锑TiO2的光活性低于以二氧化钛为原料制得的掺锑TiO2.当Sb2O3:TiO2为0.21%时,掺锑二氧化钛光活性最低.

关键词: 水热法 , 三氧化二锑 , 二氧化钛 , 光催化 , 罗丹明B

萃取分离-碘量自动电位滴定法测定三氧化二锑中砷

尚玉俊 , 王秀莉 , 宋丹丹 , 王玮

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009700

针对产品检验中常遇到三氧化二锑产品中掺有三氧化二砷的情况,建立了碘量自动电位滴定法测定三氧化二锑中较宽砷含量范围的方法.样品采用硫酸溶解,用强酸/乙醚萃取分离,砷进入醚层,再用水反萃取砷于水溶液中,将砷与锑、铅、铋、铜、硒等共存元素分离,以碘标准滴定液作为滴定氧化剂,实现了三氧化二锑样品中砷质量分数为0.002%~50%的测定.对仪器参数进行了优化,应用自动电位仪的动态进给模式,选定信号漂移率为50 mV/min,搅拌速度为1 000 r/min,电位评估为30,最大递增量为200 μL,最小增量为10 μL.干扰试验表明,少量萃取分离不完全的共存元素铁因不与碘标准溶液反应,因此不影响砷的测定结果.将实验方法应用于三氧化二锑实际样品中砷的测定,测得结果与国标方法GB/T 3253.1-2008 基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.18%~7.7%.

关键词: 自动电位滴定法 , 三氧化二锑 , , 萃取分离 , 碘量法

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