朱丹丹
,
章亚东
,
王振兴
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.00122
以聚苯乙烯-二乙烯苯接枝磷钨酸季铵盐为三相相转移催化剂,以H2O2为氧化剂,KCl为助催化剂,研究了环戊烯(CPE)合成环氧环戊烷(CPEO)的无溶剂工艺. 讨论了催化剂和助催化剂用量、反应温度、反应时间、环戊烯与H2O2摩尔比对反应的影响. 确定了无溶剂环氧环戊烷合成反应的条件为(以0.056 mol H2O2计):催化剂1.0 g、助催化剂0.025 g、反应温度40 ℃、反应时间5 h、n(CPE): n(H2O2)=2.1: 1.0. CPEO的平均收率约为96%. 催化剂回收重复使用6次活性无明显降低.
关键词:
环戊烯
,
环氧环戊烷
,
双氧水
,
无溶剂
,
三相相转移催化
王永珊
,
章亚东
,
王振兴
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90803
以氯甲基化大孔聚苯乙烯-二乙烯基苯交联树脂(PS)接枝N-苄基-N,N-二甲基十二烷基季铵磷钨杂多酸盐为三相相转移催化剂,质量分数为50%的工业双氧水为氧化剂,制备了二氧化双环戊二烯(DCPDDO). 采用FTIR和1H NMR对产物进行表征. 考察了溶剂和催化剂用量、物料摩尔比、反应温度和时间对环氧化反应的影响. 采用正交试验法获得的最佳反应条件为(以0.05 mol双环戊二烯(DCPD)计):1,2-二氯乙烷18 mL,催化剂2.25 g,n(DCPD): n(H2O2)=1: 2.75,反应温度60 ℃,反应时间12 h. 在此条件下,DCPDDO的收率可达89%以上,催化剂回收方便且重复使用7次未见活性明显降低.
关键词:
三相相转移催化
,
二氧化双环戊二烯
,
双环戊二烯
,
环氧化
,
双氧水
