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柠檬醛及中间体的合成

钱洪胜 , 董金锋 , 吕叔敏 , 商志才

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00161

以异戊烯醛和异戊烯醇为原料,经异戊烯酸催化缩醛化反应得到3-甲基-2-丁烯醛二异戊烯基缩醛,再经磷酸二氢铵催化消除反应得到顺/反-异戊二烯基-3-甲基丁二烯醚,并进一步热重排获得柠檬醛.研究了缩醛化反应条件和消除反应条件对转化率的影响.结果表明,以0.3%异戊烯酸为酸性催化剂,70~75℃共沸脱水反应8h,异戊烯醛的单程转化率达到63% ~64%,处理后可得含量为97.5%的3-甲基-2-丁烯醛二异戊烯基缩醛,收率96.8%;以0.2%~0.5%磷酸二氢铵为催化剂,100 ~ 130℃,2.66 kPa下反应并及时将反应产物蒸出,处理后得到含量为95.9%的顺/反-异戊二烯基-3-甲基丁二烯醚,收率97.0%.顺/反-异戊二烯基-3-甲基丁二烯醚在120~130℃重排反应1h,其反应产物柠檬醛含量97.5%,收率90.2%.

关键词: 异戊烯醛 , 异戊烯醇 , 柠檬醛 , 二异戊烯缩醛 , 二烯基醚 , 合成

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