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共聚法和嫁接法制备二茂铁杂化介孔材料及其催化性能

张铁明 , 高鹏飞 , 高春光 , 杨恒权 , 赵永祥

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2010.91150

以桥联硅氧烷1,1'-双[(2-三乙氧基硅基)乙基]二茂铁(BTEF)和正硅酸乙酯为前驱体,以十六烷基三甲基溴化铵为结构导向剂,采用共聚法制备了二茂铁功能化的周期介孔有机硅烷材料(PMO-Fc).同时以BTEF为修饰剂,以甲苯为分散剂,采用嫁接法制备了Fc-MCM-41杂化介孔材料,采用N2物理吸附、X射线衍射、透射电镜和红外光谱等手段对材料进行了表征,评价了其催化苯羟化反应活性.结果表明,PMO-Fc具有有序的二维六方形孔道结构,较大的比表面积和孔体积,在苯羟化反应中表现出比Fc-MCM-41更高的催化活性,苯酚的选择性和收率分别为65.3%和20.2%.

关键词: 嫁接 , 共聚 , 二茂铁 , 桥联硅氧烷 , 介孔材料 , 杂化 , 苯 , 羟化 , 苯酚

不同爆轰管温度下氢氧气相爆轰合成碳包铁纳米颗粒研究

闫鸿浩 , 浑长宏 , 李晓杰 , 赵铁军

稀有金属材料与工程

以二茂铁为前驱体,氢氧混合气体为爆源,在爆轰管内对碳包覆铁纳米颗粒进行合成.研究了初始反应温度及热处理对产物粒子的影响.通过XRD、TEM及VSM对爆轰产物进行了检验.结果表明,碳包覆纳米颗粒呈球形或椭球形.随着反应温度的升高,碳包覆纳米铁的晶粒尺寸为30～50 nm并且趋于均匀化,说明初始反应温度的高低直接影响生成颗粒的大小.通过不同温度热处理后爆轰产物的磁滞回线分析,饱和磁化强度(Ms)随着热处理温度的升高而降低,磁滞回线为比较“瘦”的形状,但仍然具有较高的磁矫顽力,表明合成的碳包覆纳米材料呈现出硬磁性和顺磁性双重性质.

关键词: 气相爆轰 , 二茂铁 , 氢氧气体 , 爆轰管

低频、轻质铁/碳纳米管吸收剂研究

方庆玲 , 李效东 , 车仁超 , 李公义

稀有金属材料与工程

以二茂铁和苯为原料采用CVD技术制各了定向、长为15～160 μm铁/碳纳米管雷达波吸收剂,考察了反应温度,保温时间等对其生长状况的影响.采用扫描电镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、x-射线光电子能谱(XPS)对所得产物进行了形貌、组成、结构表征.结果表明产物有较高的铁填充率,铁元素是以α-Fe晶型包覆在多壁碳纳米管中;吸收剂密度为2.4～2.6 g/cm3,电磁参数在2～18 GHz范围内呈现良好的频散效应,低频段尤为显著.

关键词: 铁/碳纳米管 , 二茂铁 , 微观结构 , 电磁参数

二茂铁掺杂钛酸铅陶瓷的制备与性能研究

张晓红 , 方双全 , 强亮生

稀有金属材料与工程

选取二茂铁为掺杂剂,采用溶胶-凝胶法制备了掺杂PbTiO3粉体.基于TG-DTA分析结果给出了掺杂PbTiO3干凝胶的热处理条件和PbTiO3陶瓷的烧结条件.并讨论了影响掺杂PbTiO3凝胶的不同因素,确定了制备凝胶的最佳工艺条件.利用XRD和SEM对掺杂PbTiO3陶瓷的结构参数进行了分析,并探讨了掺杂对PbTiO3陶瓷电性能的影响.研究发现,二茂铁掺杂在试验研究范围内均能得到较好的凝胶,形成凝胶的pH值范围和掺量对体系影响不大.通过XRD分析表明,二茂铁掺杂PbTiO3陶瓷中可以看到掺杂相衍射峰.通过SEM观察发现,掺杂PbTiO3陶瓷晶粒结晶良好完整,晶界间几乎没有气孔,致密度高,同时晶粒的大小均匀,尺寸较小,为1～3 μm.还对掺杂PbTiO3陶瓷的电性能进行了初步探索,研究发现铁掺杂可以有效地降低PbTiO3陶瓷的电阻率.

关键词: 钛酸铅陶瓷 , 二茂铁 , XRD , SEM , 电阻率

水下放电制备内包金属洋葱状富勒烯的研究

刘雯 , 郭俊杰 , 李天保 , 刘旭光 , 王晓敏 , 许并社

材料导报

以二茂铁和纳米Ni粒子为催化剂,在水下放电条件下,制备了内包金属洋葱状富勒烯(Onion-like Fullerenes:OLFs),利用高分辨透射电镜(HRTEM)和X射线衍射(XRD)对所得产物进行了表征.结果表明:二茂铁和纳米Ni粒子均可催化得到内包金属洋葱状富勒烯,内包Fe洋葱状富勒烯直径分布在5～50nm之间,内包Ni洋葱状富勒烯直径分布在10～35nm之间.

关键词: 洋葱状富勒烯 , 水下电弧放电 , 二茂铁 , Ni

聚芳硫醚砜二茂铁酰胺酰胺的合成及表征

张刚 , 范宇 , 王言伦 , 龙盛如 , 杨杰

功能材料

通过合成一种含二硫醚键的二胺及二茂铁二甲酰氯,将这两种单体进行低温溶液缩聚,合成出了聚芳硫醚二茂铁酰胺酰胺(FC-PASAA),通过红外、核磁证实了其化学结构,用DSC、TG等手段对FC-PASAA的热性能进行了表征,结果表明聚合物具有优良的热性能,通过X射线衍射表明FC-PASAA为无定形聚合物,溶解性试验表明FC-PASAA能溶解于DMF、DMSO、NMP等极性非质子溶剂,通过流延法制得了分离膜,其纯水通量为13.5～57.8L/m2·h.

关键词: 二茂铁 , 聚酰胺 , 溶解性 , 耐热性 , 分离膜

二茂铁衍生的手性硫膦配体在铱催化喹啉不对称氢化中的应用

赵玉军 , 汪游清 , 周永贵

催化学报

关键词: 二茂铁 , 手性硫膦配体 , 铱 , 喹啉 , 不对称氢化

采用铁基催化剂在V型热解火焰中合成碳纳米管的实验研究

刘远超 , 张亚杰 , 吴亚骏 , 孙保民 , 丁兆勇

工程热物理学报

催化剂的选取对于V型热解火焰合成碳纳米管具有重要的影响.实验中分别采用五羰基铁、二茂铁、纳米铁粉等作为催化剂,取样时间为10 min,温度约为1150 K,催化剂的引入方式为喷雾热解方法,利用扫描电镜和透射电镜对合成的碳纳米管进行形态和结构表征分析.实验结果表明:利用V型热解火焰合成碳纳米管时的关键物质是纳米氧化铁颗粒.采用五羰基铁作为催化剂可以合成缺陷和杂质相对较少的碳纳米管,采用二茂铁只能得到碳黑,采用纳米铁粉作为催化剂可以合成缺陷及杂质较多的碳纳米管和碳纳米纤维.

关键词: V型热解火焰 , 碳纳米管 , 五羰基铁 , 二茂铁 , 纳米铁粉

萘和二茂铁共炭化制备纳米Fe/C材料的研究

陈学刚 , 宋怀河 , 陈晓红 , 章颂云 , 张兴英

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2000.04.002

介绍了一种Fe/C纳米复合材料的制备方法.二茂铁与萘的混合物在惰性气体(N2)保护下于420 ℃进行自升压共热解反应,反应在420 ℃停留2 h～6 h.可获得一类纳米级(20 nm～50 nm)单质铁粒子均匀分散于炭基体中的特殊复合材料.延长反应时间,炭中的金属粒子的直径略有增加.作为对其性能的评价,对该纳米复合材料的磁性能进行了测试,结果表明它在常温下表现出典型的软磁性能.

关键词: 热解 , 二茂铁 , 萘 , 纳米复合材料 , 炭

基于β-环糊精自组装的氧化还原敏感超分子凝胶

王一夫 , 李邦经 , 张晟

高分子材料科学与工程

分别合成了多酸EMPOL-1016分子链末端携带β-环糊精的主体分子(EM-βCD)和聚乙烯亚胺(600)分子链末端携带二茂铁的客体分子(PEI-Fc),并用核磁共振对PEI-Fc和EM-βCD的结构和组成进行了表征.研究表明,PEI-Fc和EM-βCD由于β-CD基团与Fc基团之间的主客体包合作用自组装形成超分子凝胶.由于β-CD-Fc之间的包结具有氧化还原性,PEI-Fc/EM-βCD凝胶可在氧化剂存在时呈溶胶状态,被还原时重新形成凝胶.

关键词: β-环糊精 , 二茂铁 , 氧化-还原 , 超分子凝胶