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沥青老化微观机理分析

李晶 , 刘宇 , 张肖宁

硅酸盐通报

应用常规试验、元素分析、红外光谱分析和凝胶色谱分析研究沥青老化后的微观结构与沥青老化后性能之间的关系,综合几种测试和表征方法可知:相比PAV老化,RTFOT老化对埃索基质沥青性能影响不是特别大;整体上SBS埃索抗老化能力优于基质沥青.将元素分析、红外光谱分析和凝胶色谱分析三者有机结合起来可以相互补充,有利于分析沥青老化后的微观结构.

关键词: 改性沥青 , 元素分析 , 红外光谱分析 , 凝胶色谱

PAN原丝预氧化工艺与氧元素含量相关性研究

井敏 , 王成国 , 朱波 , 王延相 , 丁海燕

航空材料学报 doi:10.3969/j.issn.1005-5053.2006.05.013

利用差热、热重以及元素分析等测试手段测定了预氧化纤维中氧含量,分析了纤维的吸水性对氧含量测定结果的影响,讨论了预氧化温度、走丝速度及牵伸倍数与氧含量的关系,研究了预氧丝氧含量与碳纤维拉伸强度之间的关系.实验结果表明:不同预氧化纤维的吸水性对氧含量的测定结果有不同的影响;氧含量随温度的升高而增加,且温度越高,增加幅度越大;走丝速率越慢,相同温度下氧含量越高;预氧化低温牵伸有利于氧元素的扩散;可以从氧含量接近或处于10%~12%范围的预氧丝中制得较高强度的碳纤维,否则很难制得好的碳纤维.

关键词: PAN基预氧纤维 , 预氧化 , 元素分析 , 氧含量 , 碳纤维

火试金法在贵金属元素分析中的应用

曾妙先

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2003.05.016

火试金法是把冶金学的原理和技术运用到分析化学中来,作为贵金属分析中分解样品和富集贵金属的重要手段.它与常用的容量法相比,在分析高含量贵金属时,具有独特的优点.广东高要河台金矿将火试金法主要应用于高含量金泥中的金、银分析,及高品位的金精矿和铂、钯等元素的分析中.

关键词: 火试金法 , 冶金学 , 贵金属 , 元素分析

五种具有荧光性能的新型配合物的合成

刘道富 , 蒋雪月 , 薛照明

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2006.09.002

设计并合成了5种具有荧光性能的反式2-[(4'-二甲胺基)苯乙烯基]吡啶配合物.用元素分析、红外光谱、紫外光谱等手段对配合物进行了表征,并对配合物的溶解性、热稳定性和荧光性能进行了研究.结果证明,这5种配合物都有较强的荧光性能,适合掺入涂料中做成荧光涂料.

关键词: 元素分析 , 红外光谱 , 紫外光谱 , 荧光分析

膨胀型钢结构防火涂料膨胀炭质层的研究

季宝华 , 陶建清

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2008.03.007

选取有机硅改性丙烯酸乳液为成膜材料,聚磷酸铵(APP)、三聚氰胺(MEL)、季戊四醇(PER)为阻燃体系,二氧化钛和凹凸棒石为颜填料,采用红外光谱仪、X射线衍射仪、元素分析仪和X射线荧光分析仪对自制的膨胀型钢结构防火涂料灼烧后的膨胀炭质层进行了研究,内层主要是无机物和有机盐的混合物,表层为无机物.

关键词: 防火涂料 , 红外分析 , XRD , 元素分析 , 荧光分析

X射线荧光光谱法测定铝锂合金中多元素含量

田伦富 , 邹德霜 , 代以春 , 江学强 , 沈叶青 , 杨金芳 , 林良栋

冶金分析 doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.10.010

选择铝锂合金系列标样建立校准曲线,通过基本参数法校正基体效应和光谱干扰,结果表明,校正后多数元素校准曲线的标准偏差(SD)和品质因子(K)变得更小,曲线的离散度降低,线性关系得到较大改善,由此建立了波长色散X射线荧光光谱法测定铝锂合金中Mg、Si、Ti、Cr、Zr、Fe、Cu、Zn、Mn等9种元素含量的新方法.各元素的检出限均低于4.5 μg/g.对E986铝锂合金标准样品进行精密度考察,各元素测定结果的相对标准偏差均低于0.9%;对铝锂合金实际样品进行分析,测定值与湿法及火花源原子发射光谱法的测定值吻合较好,能够满足铝锂合金中各元素的检测要求.

关键词: X射线荧光光谱法 , 铝锂合金 , 基体效应校正 , 元素分析

液相色谱/元素分析-同位素比值质谱联用法鉴定蜂蜜掺假

费晓庆 , 吴斌 , 沈崇钰 , 丁涛 , 李丽花 , 路颖

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00015

采用液相色谱/元素分析-同位素比值质谱联用法(LC/EA-IRMS)对国内蜂蜜掺假情况进行了研究.基于测定得到的38个纯正蜂蜜样品的碳同位素δ13C值数据,提出了纯正蜂蜜样品的δ13C值要求:蛋白质和蜂蜜的δ13C差值(Δδ13CP-H)≥-0.95‰,果糖和葡萄糖的δ13C差值(Δδ13CF-G)在-0.64‰至0.53‰范围内,各个组分间的δ13C最大差值(Δδ13Cmax)<2.09‰.对150个日常检测样品、蜂农和蜂蜜供应商的蜂蜜样品分别采用本文建立的LC/EA-IRMS和国家标准方法(EA-IRMS)进行鉴定,LC/EA-IRMS方法检出58个掺有C3或C4植物糖浆的阳性样品,而EA-IRMS方法仅检出7个掺有C4植物糖浆的阳性样品,可见新方法大大提高了对蜂蜜掺假的鉴别能力.

关键词: 液相色谱 , 元素分析 , 同位素比值质谱 , 掺假 , 蜂蜜

氮氧化硅反相色谱固定相材料的制备及色谱分离性能评价

钟虹敏 , 张华 , 万慧慧

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.11032

硅胶是目前高效液相色谱(HPLC)固定相中应用最为广泛的基质材料,其流动相的最佳使用范围为pH 2~8.在高pH(pH >8)的流动相条件下,流动相中的氢氧根会进攻硅胶基质表面残余的硅醇基,导致硅胶基质固定相骨架溶解.在前期的研究中,我们将高温氨气处理多孔硅胶微球得到的氮氧化硅材料用作HPLC固定相,氮氧化硅在高pH流动相条件下表现出了较硅胶更高的稳定性.本文利用元素分析对氮氧化硅材料的氮化程度及含氮量进行系统的表征,并考察了氮氧化硅材料在不同pH条件下的静态稳定性.利用十八烷基二甲基氯硅烷试剂对氮氧化硅材料表面进行疏水性修饰,并以元素分析和核磁共振波谱对表面键合氮氧化硅材料进行了表征.考察了不同碳链的烷基苯、酸性化合物、碱性化合物在疏水改性的C18氮氧化硅反相色谱固定相上的色谱分离性能.进一步分别以酸、碱和中性化合物为分析对象,比较了C18-SiON1050(10)与C18-SiO2色谱保留的差异.

关键词: 硅胶 , 氮氧化硅 , 元素分析 , 液相色谱固定相 , 反相色谱

ICP-OES同时测定钒电池级硫酸氧钒中杂质铁铬镍钾钠钙硅铝

成勇

钢铁钒钛 doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2016.04.017

建立了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)同时测定钒电池级固体硫酸氧钒中8种关键杂质含量的分析方法,检测范围包括0.001% ~0.100%铁铬镍和0.005%~0.100%钾钠钙硅铝.试验考察了样品中高钒基体和硫酸根离子共存体系下基体效应、光谱干扰以及连续背景叠加等影响因素对痕量杂质测定的干扰.研究得到:硫酸根离子对测定无影响,高浓度钒离子的基体效应或连续背景叠加对钾钠产生负干扰,对砷钴铁镍等其余杂质元素产生正干扰的试验结论,并且方法采用基体匹配法和同步背景校正法相结合方式消除高钒基体对杂质测定的影响.通过光谱干扰试验分类归纳总结了钒基体对杂质元素的光谱干扰情况,并且优选了元素分析谱线、背景校正区域以及光谱仪工作条件.分析方法的技术性能达到:背景等效浓度-0.000 3% ~0.000 3%,元素检出限0.000 1%~0.000 3%,含量在0.001%~0.007%范围内RSD<10%,回收率91.0%~ 110.0%.

关键词: 硫酸氧钒 , ICP-OES , 痕量杂质 , 元素分析

Sc2O3对不同尖晶石化镁铝尖晶石的致密化和显微组织的影响

李劼 , 刘建华 , 吕晓军 , 赖延清

中国有色金属学报(英文版) doi:10.1016/S1003-6326(16)64099-2

探讨添加Sc2O3对不同尖晶石化镁铝尖晶石的致密化和显微组织的影响.通过致密化研究、物相分析、元素定量分析和显微组织研究对烧结产物的性能进行表征.结果表明:添加Sc2O3有利于镁铝尖晶石的致密化,且相对于完全尖晶石化的镁铝尖晶石,Sc2O3对促进部分尖晶石化的镁铝尖晶石的烧结作用更显著.在1650℃烧结,Sc2O3添加量从0增加到4%(质量分数)时,部分尖晶石化原料的烧结产物的体积密度增加了0.243 g/cm3,完全尖晶石化原料的烧结产物的体积密度增加了0.14 g/cm3.与用完全尖晶石化粉末制备的烧结试样相比,以部分尖晶石化粉末为原料的烧结试样样具有更加致密的显微组织.

关键词: 镁铝尖晶石 , Sc2O3 , 致密化 , 显微组织 , 元素分析

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