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纤维素键合型手性整体柱的制备及其在快速手性分离中的应用

王家斌 , 王啸 , 李建华 , 吕海霞 , 林旭聪 , 谢增鸿 , 张其清

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01222

采用N-丙烯酰琥珀酰亚胺(NAS)为基质单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,原位聚合制备聚(NAS-co-EDMA)毛细管整体柱,并通过化学键合法将自合成的纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)(CTMB)共价键合到整体柱上,制备用于快速手性分离的纤维素键合型手性整体柱.优化了整体柱制备和衍生化条件;通过对固定相红外光谱和电渗流表征,证实CTMB已键合到整体柱上.探讨了流动相中乙酸浓度、甲醇含量等条件对整体柱手性分离的影响.使用该整体柱,分别在1.2 min内实现了5种对映体(苯丙氨酸、酪氨酸、色氨酸、普洛萘尔、苯乙醇)的毛细管电色谱快速手性分离,分离度可达1.31.

关键词: 纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯) , 共价键合 , 手性毛细管整体柱 , 毛细管电色谱 , 快速手性分离

电化学免疫法测定鸡肉组织中青霉素

李孝君 , 李兰 , 马洁 , 薛颖 , 吴国华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.06.020

将玻碳电极(GCE)表面氧化处理后,用戊二醛(GA)作交联剂,将新亚甲蓝(NMB)及辣根过氧化酶(HRP)标记的青霉素多克隆抗体(Ab*)修饰到电极表面,制成高灵敏电流型青霉素免疫传感器. 通过循环伏安法考察了电极表面的电化学特性,并对鸡肉中青霉素的残留进行了定量的研究. 结果表明,传感器对鸡肉中含有的青霉素检测的线性范围是5~45 ng/g,相关系数为0.974 7,最低检出限为1.90 ng/g. 考察了蛋白沉淀剂的沉淀效果,发现运用饱和硫酸铵对鸡肉中蛋白和脂类的沉淀效果最好. 样品回收率最高为74.5%. 干扰性实验表明,交叉干扰和鸡肉中其它成分干扰均较小. 修饰的电极稳定性较好,可用于实际肉样中青霉素含量的测定.

关键词: 免疫传感器 , 新亚甲蓝 , 共价键合 , 青霉素

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