王智民
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韩基新
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刘静波
无机材料学报
doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2002.05.007
以La(OAc)3,Ba(OAc)2,Ti(On-Bu)4为起始物,采用共溶-水凝胶法制备掺镧改性钛酸钡纳米多晶粉体LaxBa1-xTiOa(x=0.00,005,0.10,0.20,0.30),利用正交试验对制备溶胶的主要工艺进行优化:溶胶是由总浓度为0.7mol/L的起始物逐步滴入蒸馏水进行共溶水解而得,其介质为氨水调节的pH=3.8和70℃的醋酸.将溶胶陈化和浓缩而得湿凝胶,干凝胶是将湿凝胶在烘箱中经50℃/24h处理而得.对干凝胶及其焙烧粉体进行了七项特性表征:首先取少量干凝胶进行TG-DTG和FT-IR测试,以确定焙烧温度范围和历程;然后另取一部分干凝胶在该温度范围内的不同温度点上焙烧,以便制得系列粉体试样,对其进行FT-IR、XRD、SEM、EDS、TEM及LRS表征,以比较各试样的晶相组成、原始晶粒尺寸、晶格常数及其四方相畸变度δ(即晶轴比c/a)、团粒形貌及微区金属元素含量等并从中优选工艺,探讨共溶-水凝胶过程及掺镧改性机理等.
关键词:
掺镧改性钛酸钡(LaxBa1-xTiO)3
,
共溶-水凝胶法
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纳米多晶粉体
,
显微结构表征
