李中皓
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唐纲岭
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庞永强
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姜兴益
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陈再根
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胡清源
色谱
以β-环糊精(β-CD)作为流动相添加剂,建立了一种超高效液相色谱(UPLC)快速分析卷烟主流烟气中对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚、苯酚、对甲酚、间甲酚、邻甲酚的方法.卷烟主流烟气中7种酚类化合物采用YC/T 255-2008 标准方法收集,萃取液经0.22 μm微孔滤膜过滤后直接进行UPLC分析.采用ACQUIT UPLC BEH Shield RP18色谱柱,以含有4 g/L β-CD的流动相进行梯度洗脱,采用优化后的荧光检测条件进行检测,分析时间为10 min.实验结果表明:与目前国内外普遍应用的HPLC方法相比,该方法实现了间甲酚和对甲酚异构体的有效分离,7种酚类化合物的荧光响应强度显著增加.7种酚类化合物在该方法的线性范围内线性关系良好(r＞0.9999), 3个加标水平上平均回收率为95.5% ～103.5% ,相对标准偏差(RSD)均小于4% ,方法的检出限为4～14 ng/cig.
关键词:
超高效液相色谱
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β-环糊精
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卷烟主流烟气
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酚类化合物
边照阳
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唐纲岭
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陈再根
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庞永强
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姜兴益
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胡清源
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01031
以全自动固相萃取技术净化主流烟气萃取液,建立了卷烟主流烟气中苯并[a]芘、苯并[a]蒽和(艹屈)3种多环芳烃的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法.以吸烟机抽吸卷烟,并以剑桥滤片捕集卷烟主流烟气,然后以含氘代苯并[a]芘内标的环己烷溶液萃取滤片,萃取液经全自动固相萃取仪净化后以GC-MS/MS分离检测.结果表明,苯并[a]芘、苯并[a]蒽和(艹屈)的检出限分别为0.05、0.16和0.23 ng/cig,回收率为91.5％ ～ 102.1％,相对标准偏差(RSD)均小于5％.该方法的自动化程度高、操作简便、检出限低、重复性好,适用于卷烟主流烟气中苯并[a]芘、苯并[a]蒽和(艹屈)3种多环芳烃释放量的检测.
关键词:
气相色谱-串联质谱
,
全自动固相萃取
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多环芳烃
,
卷烟主流烟气
边照阳
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唐纲岭
,
杨飞
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庞永强
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张洪非
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胡清源
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.01007
以自旋标记荧光探针4-(( 9-acridinecarbonyl )amino)-2,2,6,6-tetramethylpiperidin-1-oxyl( TEMPO-9-AC)研究了卷烟主流烟气中的碳中心自由基.以吸烟机抽吸卷烟,以弱荧光的TEMPO-9-AC作为捕集剂捕集卷烟主流烟气中的碳中心自由基,生成稳定的强荧光的碳中心自由基捕集加合物,以高效液相色谱-三重四极杆串联质谱联用仪(HPLC-MS/MS)对其结构进行了确认,并建立了高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)的定量方法.结果表明,方法的检出限为0.318 nmol/cig,相对标准偏差(RSD)为3.5％～9.7％；利用TEMPO-9-AC捕集体系鉴别出了10种碳中心自由基；对5种代表性卷烟烟气中的碳中心自由基进行了定量计算,获得了它们在主流烟气中碳中心自由基的含量数据,并发现碳中心自由基总量与焦油释放量之间具有高度的相关性.本法检出限低,重复性好,适用于卷烟主流烟气中碳中心自由基的结构验证及释放量的检测分析.
关键词:
自旋标记荧光探针
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高效液相色谱-三重四极杆串联质谱
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高效液相色谱-荧光检测
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碳中心自由基
,
卷烟主流烟气
