材料期刊网，材料期刊，材料类期刊，材料期刊投稿

AAS、ICP－AES、ICP－MS及XRF测定地质样品中铜铅锌锰的对比研究

黄金 doi:10.11792/hj20140919

区域地球化学调查样品分析内容广泛，覆盖元素多，要求检测周期短，且样品中各元素含量变化大。作为地学实验工作者，在选择分析技术和方法时除了必须满足对分析质量要求外，还尽可能简便、快速和低成本、低污染。从分析方法检出限、准确度、精密度、线性范围、检测周期、化验成本以及对周围环境影响等方面，研究了AAS、ICPAES、ICPMS及XRF法测定1∶5万区域地质调查样品中的铜、铅、锌、锰4种元素的优缺点。通过方法实验表明：化验成本最低的是XRF法，每测试100个样品只需38．5元；分析效率最高的是ICPMS法，每测试300个样品需19 h；检出限最低的是ICPMS法，Cu 0．3μg/g、Pb 0．5μg/g、Zn 0．7μg/g、Mn 2．0μg/g；线性范围最宽的是ICPAES法，Cu 2～5000μg/g、Pb 15～5000μg/g、Zn 2～5000μg/g、Mn 13～5000μg/g；Cu准确度最高的是ICPAES法（Δlg w≤±0．062），Pb准确度最高的是XRF法（Δlg w≤±0．030），Zn准确度最高的是ICPMS法（Δlg w≤±0．022），Mn准确度最高的是XRF法（Δlg w≤±0．025）；Cu精密度最好的是ICPAES法（RSD≤6．32％），Pb精密度最好的是XRF法（RSD≤7．86％）， Zn精密度最好的是XRF法（RSD≤7．32％），Mn精密度最好的是XRF法（RSD≤6．75％）；环境污染最小的是XRF法。经综合比较，选用XRF法。

关键词: 地质调查 , 检出限 , 准确度 , 精密度 , 线性范围 , 原子吸收光谱法 , 电感耦合等离子体发射光谱法 , 电感耦合等离子体质谱法 , X射线荧光光谱法

原子吸收光谱法测定镝铁合金中Ca、Mg、Ni、Cr、Mn、Cu的含量

蒋天怡 , 杜梅 , 许涛

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2008.06.017

研究了原子吸收光谱法测定镝铁合金中 Ca、Mg、Ni、Cr、Mn、Cu的新方法,研究了酸介质、样品基体、共存元素的干扰,确定了实验的最佳测定条件.在优化的实验条件下,测得方法的回收率在98%～115%之间、RSD<5%,方法检出限分别为钙≤0.03μg/mL;镁≤0.005μg/mL;镍≤0.02μg/mL;铬≤0.02μg/mL;锰≤0.02μg/mL;铜≤0.02μg/mL.

关键词: 原子吸收光谱法 , 镝铁合金 , Ca , Mg , Ni , Cr , Mn , Cu

原子吸收光谱法测定钨中铅量

易建波 , 张颖 , 彭宇

硬质合金 doi:10.3969/j.issn.1003-7292.2012.04.007

本文以钨粉、钨条、碳化钨、三氧化钨、钨酸、蓝钨、紫钨、仲钨酸铵、偏钨酸铵为分析对象,通过实验,提出了钨及其制品经过适当的溶剂处理后,在碱性条件下,以铁(Ⅲ)为共沉淀剂富集铅,用柠檬酸络合残余钨,以原子吸收光谱法测定钨中质量分数为0.000 3％～0.005 0％的铅量.文章分别对铅分离富集条件、主体元素及共存元素干扰情况、工作曲线的线性关系进行了研究,确定了最佳分析条件.采用优化后的测定条件,用原子吸收光谱法进行钨中铅量的测定,主体元素及其共存元素对测定均无干扰；加标回收率在90.33％～110.00％之间；测定编号为YSS001-96-3和YSS001-96-5三氧化钨标准样品,铅标准值分别为0.000 62％和0.004 1％,实际测得值分别为0.000 63％和0.004 2％；上述三氧化钨标样,通过21次独立测定,其相对标准偏差分别为4.17％和5.18％.方法简便,实用性强.

关键词: 钨 , 共沉淀 , 原子吸收光谱法 , 相对标准偏差

原子吸收测定含银矿石的预处理方法

姚万林 , 薛光 , 黄洪凌 , 刘建忠

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2008.02.015

探讨了原子吸收光谱测定含银矿样的预处理方法.选用王水+H2O2,HNO3+H2O2+NH4HF2,HNO3+NH4Cl+KMnO4+NH4HF2,HNO3+王水溶样体系,利用封闭溶样法对矿样进行预处理,试液分别在HCl+NH4Cl+NH3+H2O和硫脲介质中进行原子吸收测定,均可获得满意结果.经矿样验证,其分析测定结果与标准值相符,能够满足地质找矿和选冶生产工艺的要求.

关键词: 封闭溶样预处理 , 原子吸收光谱法 , 银 , 矿石

原子吸收光谱法测定钼酸铵中钾的不确定度评定

黄春贺

硬质合金 doi:10.3969/j.issn.1003-7292.2012.04.008

钼酸铵中钾的含量高低是衡量钼酸铵质量优劣的一个重要指标,因此,必须要求分析测试结果准确可靠.分析测试结果的质量如何,测量不确定度就是一个衡量尺度,它表征合理地赋予被测量值的分散性.本文采用原子吸收光谱法对钼酸铵中钾量进行了测定,并对其测量结果的不确定度进行了评定.对引入该方法不确定度的相关来源进行了探讨,识别了各不确定度来源,主要对测量结果重复性、样品称量、定容体积、标准溶液、工作曲线等引入的不确定度进行了分析、计算和评定,合成标准不确定度为0.000 78％,计算出来的扩展不确定度为0.002％,测定的钼酸铵中钾量的质量分数为(0.021±0.002)％.评定结果表明,不确定度的主要来源为重复性测定和工作曲线,其他方面引入的很小,可以忽略不计.重复性测定关键在于原子吸收仪器的稳定性,工作曲线方面要求准确线性好,这两方面的工作是重点.

关键词: 原子吸收光谱法 , 钼酸铵 , 钾含量 , 不确定度 , 评定

还原共沉淀-原子吸收光谱法测定锌焙砂浸液中铟

韦小玲 , 潘雪珍 , 韦湫阳 , 龚琦 , 朱薇

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.03.009

针对锌焙砂酸浸液中高浓度Fe~(3+)和Zn~(2+)对微量In~(3+)的光谱测定存在严重的基体干扰,提出一种铟与锌、铁粗分离,并使铟得以富集的还原-共沉淀前处理方法.用Na_2 SO_3溶液将锌焙砂酸浸液中大量Fe~(3+)还原成Fe~(2+),调节溶液pH值为4.0～4.5,溶液中少量未被还原的Fe~(3+)形成Fe(OH)_3沉淀,In~(3+)也以In(OH)_3形式共沉淀而得到富集,大量Zn~(2+)和Fe~(2+)则留在溶液中.富集铟的滤泥用酸溶解,以原子吸收光谱法测定铟.该方法对铟富集率达到98%以上,锌和铁的去除率分别达到90 %以上,基本满足铟光谱测定的要求.

关键词: 铟 , 还原 , 共沉淀 , 分离富集 , 预处理 , 原子吸收光谱法

原子吸收法测定镀铑铜丝废料中的铑

马媛 , 甘建壮 , 李楷中 , 李玲 , 管有祥 , 刘霞

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2008.03.008

用盐酸-过氧化氢溶解样品,加入镧盐抑制干扰,在10%盐酸介质中,空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定镀铑铜丝废料中的铑.并研究了样品溶解制备方式及铜元素的干扰.该法加标回收率在98.97%～102.10%,相对标准偏差0.563%.方法操作简便,快速,准确度及精密度高.

关键词: 分析化学 , 原子吸收光谱法 , 镀铑铜丝 , 铑

铅试金富集-火焰原子吸收光谱法测定树脂中钯

王芳 , 陈小兰 , 林海山 , 李小玲 , 肖红新

贵金属

通过铅试金富集树脂中的钯并用银作钯灰吹保护，得到的银钯合粒用王水溶解，在5%的盐酸介质中，采用原子吸收光谱法测定钯，该法测钯的相对标准偏差RSD为0.53%，加标回收率在99.04%~100.10%之间。

关键词: 分析化学 , 铅试金 , 原子吸收光谱法 , 钯

原子吸收法测定化合物三氯化钌中的钠

陈雯 , 金娅秋 , 梁洁 , 甘建壮

贵金属

在5％盐酸介质中,采用原子吸收分光光度计测量三氯化钌中的钠含量.波长选择589.0 nm,钠标准工作曲线范围为0～2.0 μg/mL,线性相关系数为0.9999.研究了酸介质、仪器工作条件、基体、干扰元素等因素对测量结果的影响.方法的加标回收率为94.7％～101.5％,不确定度为0.0082μg/mL,检出限为0.001μg/mL.

关键词: 分析化学 , 原子吸收光谱法 , 三氯化钌 , 钠

火焰原子吸收光谱法连续测定钴矿中Co,Ni和Cu

冯学珠 , 唐清华 , 张秀香 , 王旭珍

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2003.03.012

用HCl-HNO3-KClO3溶解试样,在几个相同量的试液中,分别加入浓度依次递增的3种元素的标准溶液,用空气-乙炔火焰原子吸收法连续测定Co,Ni和Cu的含量.建立了优化的仪器测定条件,并对可能存在的元素进行了干扰试验.钴、镍、铜的回收率为98.3%～101.0%,相对标准偏差为0.76%～2.31%.

关键词: 原子吸收光谱法 , 钴矿 , Co , Ni , Cu

材料期刊网