林毅东
,
林郑忠
,
张红园
,
黄志勇
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.08.2014103002
利用共沉淀法和巯基化表面修饰制备Fe3O4纳米吸附材料,并将其应用于海水中痕量汞检测的富集和分离前处理过程.所制备的巯基化Fe3O4纳米颗粒的粒径小于100mm,饱和磁化强度达63.64 emu·g-1,巯基含量为3.11 mg·g-1.当巯基化Fe3O4的用量为0.5 mg·mL-1、吸附溶液pH值为7.5-8.0、吸附时间为20 min时,吸附剂对汞的富集率可达95％以上,并且在外磁场作用下可快速分离.在优化的吸附条件下并借助原子荧光光谱法测定了实际海水样品中汞离子的含量,加标回收率在89.8％-107.3％之间,11次空白样品测量的检出限(3σ)为5.3 ng·L-1.该方法利用巯基化Fe3O4纳米材料具有高效富集的特点,可应用于海水中痕量汞的快速富集和分离,以实现对海水中痕量汞的准确测量.
关键词:
巯基化Fe3O4
,
纳米材料
,
海水
,
痕量汞
,
原子荧光光谱
尚晓虹
,
赵云峰
,
张磊
,
李筱薇
,
吴永宁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00667
对本实验室前期建立的食品中甲基汞的液相色谱-原子荧光光谱联用测定方法进行了改进.采用无毒的半胱氨酸代替有毒试剂巯基乙醇作为流动相中的配位剂,流动相组成为5%(v/v)乙腈-1 g/L半胱氨酸-50 mmol/L乙酸铵水溶液,使汞化合物分离时间缩短至8 min.在优化条件下,甲基汞标准曲线的线性范围为1～50 μg/L,检出限(S/V=3)为0/3μg/L.采用超声波辅助5 mol/L HCl提取样品中的甲基汞,提取液经C<,18>固相萃取小柱净化后进样.鱼、虾、贝等不同种类水产动物样品以及水产类膳食样品的甲基汞加标回收率为89%～112%.对标准参考物质NIST1566b、BCR464和GBW10029以及英国食品分析水平评估计划(Food Analysis Performance Assess-ment Scheme,FAPAS)的罐装鱼肉样品(样品编号07115)的测定结果与参考物定值相符,验证了该方法的可靠性与准确性.本方法可满足食品中甲基汞检测的需要.
关键词:
液相色谱
,
原子荧光光谱
,
甲基汞
,
形态分析
,
水产品
