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石墨纤维/改性氰酸酯复合材料的应用研究

林大庆 , 黎昱 , 董艺

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2008.05.012

采用环氧树脂对4,4-二氰酸酯基二苯基丙烷(BADCy)进行共聚改性,通过DSC分析,确定了固化工艺参数,并与石墨纤维(UHMCF)复合制成单向板,测试了不同后处理温度制得的单向板力学性能,并与现用UHMCF/树脂基复合材料单向板的力学性能进行了比较,测试了UHMCF/改性氰酸酯的空间环境性能:制备了UHMCF/改性氰酸酯结构件,测试其性能,并与现用UHMCF/树脂基复合材料同类结构件的性能进行了比较.结果表明:UHMCF/改性氰酸酯不论是单向板还是结构件的性能均优于现用UHMCF/树脂基复合材料的性能,且满足空间环境对航天器结构材料性能的要求.

关键词: 共聚改性 , 石墨纤维 , 氰酸酯 , 后处理 , 单向层合板 , 结构件 , 力学性能 , 空间环境

高热稳定性高有序性中孔Zr-P-Al材料的合成

刘子玉 , 齐越 , 张莹 , 曲丽红 , 桑石云 , 刘中民

催化学报

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,采用水热法合成了中孔氧化锆,依次用磷酸和水合氯化铝溶液对其进行后处理,得到了具有高热稳定性、高有序性的中孔Zr-P-Al材料. 样品的XRD,TEM 和氮气物理吸附测试结果表明,反应凝胶中的水量和陈化条件对样品结构有很大影响. 当反应凝胶配比为Zr(SO4)2∶CTAB∶H2O=1∶0.27∶240时,所得样品具有较规整的六方结构. 此样品经磷酸处理后,有序程度进一步提高. 将磷酸处理过的样品再用水合氯化铝溶液处理,得到的材料具有典型的中孔特征和很高的热稳定性. 最终产物经过700 ℃焙烧后具有416 m2/g 的比表面积,孔容积较大,孔径分布均匀,800 ℃焙烧后其比表面积仍可达到227 m2/g. 样品的高稳定性来源于锆、磷和铝之间的相互作用.

关键词: , , , 中孔材料 , 后处理 , 热稳定性 , 长程有序性 , 水热合成

适用于输配电行业的铜件镀银工艺

茅红裕

电镀与涂饰

介绍了适用于输配电铜及铜合金件镀银工艺,其流程主要包括化学除油、盐酸活化、混酸酸洗、氰化镀铜、氰化镀银、电解钝化.说明了各工艺的操作条件及注意事项.给出了银镀层变色后的处理,不合格品的褪镀方法,以及镀层抗变色性能、结合力和显微硬度的测试方法.指出了该工艺对环保方面的要求.针对实际生产中遇到的漏镀和镀层有少量颗粒的问题,提出了改进措施.

关键词: , 镀银 , 后处理 , 逆流水洗 , 防变色 , 烘烤 , 褪镀

电镀锌生产工序控制

陈刚

电镀与涂饰

结合生产实际,介绍了钢铁零件镀锌工艺,给出了工艺流程及操作要点,详述了生产中工艺控制对零件质量的影响.

关键词: 钢铁 , 镀锌 , 工艺流程 , 前处理 , 后处理 , 操作 , 控制

覆膜钼粉激光烧结成型件的后处理工艺研究

尹贻国 , 白培康 , 刘斌

兵器材料科学与工程 doi:10.3969/j.issn.1004-244X.2007.02.012

间接法选择性激光烧结技术制备金属件的后处理工艺包括脱脂、预烧结、高温烧结以及渗金属.根据覆膜材料的熔点和加入比例范围,制定脱脂及预烧结工艺,并依此工艺对原型件成功地进行脱脂、预烧结;对脱脂及预烧结件分别进行真空固相烧结与还原气氛二步烧结试验,通过研究两种高温烧结件的组织及性能发现,二步烧结很好地保持了制品形状;对还原气氛二步烧结件进行渗铜处理,渗铜件抗拉强度为480 MPa,延伸率为13%,冲击功为140 J.

关键词: 选择性激光烧结 , 覆膜钼粉 , 后处理 , 脱脂 , 预烧结 , 高温烧结 , 渗金属

丝光沸石的酸性质调控及在二甲醚羰基化反应中的催化性能

王美霞 , 黄守莹 , 吕静 , 程载哲 , 李媖 , 王胜平 , 马新宾

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(16)62484-1

二甲醚(DME)羰基化制乙酸甲酯(MA)及MA加氢制乙醇,是一条新兴的合成气间接法制乙醇工艺.其中,DME羰基化合成MA反应原子经济性高,反应条件温和.特别是以丝光沸石(MOR)为催化剂时,反应在较低温度(473 K)下MA选择性即可达到99%,这使得该工艺具有良好的竞争力和工业化前景.在已有的文献报道中,学者们将MA的高选择性归结于分子筛八元环(8-MR)结构的限域效应,红外和DFT计算表明八元环的Br(o)nsted酸位上可以专一性催化CO插入吸附态的甲基形成乙酰基中间体.为了建立八元环Br(o)nsted酸位点与活性的关系,研究者一般采用化学脱铝和离子交换等方法减少八元环Br(o)nsted酸位点,以观察反应活性降低的趋势.事实上,采用直接合成手段选择性地调控H-MOR的酸性,以此提高其羰基化活性的研究报道十分有限.因此,我们通过多种方法来调变MOR的骨架Al元素分布,包括改变水热合成中溶胶的组成、选择适宜的模板剂以及对样品进行酸处理等,获得了一系列酸量和酸分布不同的H-MOR分子筛.通过考察DME羰基化制MA的反应性能,进一步明确酸性调控对分子筛催化剂结构和性能的影响.首先通过XRD和N2物理吸附对所有样品的织构性质进行表征,结果发现各样品均为纯的MOR晶相,相对结晶度也较为相近.比表面积和孔分布计算结果显示,各样品的孔结构也大致相同.特殊地,以环己亚胺(HMI)为模板时得到的样品结晶度较低,比表面积和孔体积较小.这是因为HMI的碱性较弱,因此在水热合成过程中的结构导向力较弱,无法高效地促进分子筛成核.酸处理会造成分子筛骨架T原子少量脱除,导致结构轻微破坏,但总的来说影响不大.在排除了晶相与结构方面的差异后,我们基于不同环内酸性位点对不同尺寸碱性分子的可接近性存在差异这一特点,结合ICP-OES,27Al MAS NMR,NH3-TPD和Py-FTIR等多种表征方法对MOR分子筛八元环和十二元环的Br(o)nsted酸位进行定量分析.通过计算骨架Al含量及NaM样品的对照,验证了NH3-TPD的峰位归属,认定高温处的NH3脱附峰能够准确反映H-MOR骨架中Br(o)nsted的酸总量.通过Py-FTIR获得了H-MOR样品中十二元环的Br(o)nsted酸量.由此发现通过不同方法得到的H-MOR催化剂上八元环内的Br(o)nsted酸比例存在较大差异(55.5%-72.7%),并且普遍高于商业H-MOR样品(54.5%),说明我们通过控制合成条件或者酸处理可以有效地调控骨架Al元素的分布,进而导致Br(o)nsted酸在不同环内的分布比例发生变化.尤其是当HMI作模板剂时,由于其分子尺寸较大,仅可以进入分子筛的十二元环,促使Al原子向八元环富集,因而在样品结晶度较低的情况下,八元环内的Br(o)nsted酸仍显著增加.反应测试结果表明,不同催化剂虽然均具有较高的选择性,但反应初始活性差别明显.将MA的生成速率与八元环的Br(o)nsted酸量相关联,发现二者呈线性正相关关系,由此验证了文献中八元环内Br(o)nsted酸位是DME羰基化制MA反应的活性位点这一学术观点,同时更加肯定了我们对分子筛酸性的调控是有效且成功的.我们的实验结果为分子筛的酸量和酸分布调控提供了有益信息,也为后期DME羰基化反应催化剂的优化和设计提供了参考.

关键词: 沸石 , 丝光沸石 , 酸性质调控 , 水热合成 , 结构导向剂 , 后处理 , 二甲醚羰基化

溶剂热法水热后处理合成ZnS纳米棒

钟敏 , 张磊 , 葛洪良

稀有金属材料与工程

采用水热后处理方法将片状、共价键结合的有机-无机复合硫化物ZnS·0.5en放入热液中热解,制备六方纤锌矿结构ZnS纳米棒,利用X射线衍射仪、透射电子显微镜、红外吸收光谱仪分析了水热后处理对ZnS的晶体生长和结构形貌的影响.结果表明:ZnS纳米棒是单晶结构,长度达1μm,直径约有30~40nm.纳米ZnS纳米棒的生长符合溶剂配位分子模板机理.

关键词: ZnS纳米棒 , 水热 , 后处理 , 热解

Silicalite-1的后处理对其催化环己酮肟气相Beckmann重排反应性能的影响

陶伟川 , 毛东森 , 陈庆龄 , 胡英

催化学报

研究了silicalite-1分子筛的不同后处理方法对其催化环己酮肟Beckmann重排制己内酰胺性能的影响,这些方法包括水(或氨)蒸气处理以及在碱性、酸性或中性条件下用NH4NO3处理.结合XRD,FT-IR和 29Si MAS NMR表征结果对silicalite-1催化剂的活性中心进行了探讨.结果表明,碱性条件下用NH4NO3进行后处理对提高分子筛的催化性能最为有利.分子筛上无规则排布的末端硅羟基数量的减少,以及具有相互氢键作用的邻式硅羟基的产生是其催化性能提升的主要原因.

关键词: 环己酮肟 , 气相Beckmann重排 , 己内酰胺 , silicalite-1分子筛 , 后处理 , 活性中心

纳米氮化钽粉末的后处理

高路 , 刘莲云 , 黄凯 , 朱鸿民

有色金属工程 doi:10.3969/j.issn.2095-1744.2013.06.005

对在液氨中采用均相还原法制备的纳米氮化钽粉进行团化、镁还原脱氧的后处理.采用XRD、FESEM、TEM、氮氧氢分析仪及气体吸附BET法对处理后粉末的物相组成、形貌、氧含量和比表面积等物理化学性质进行分析.结果表明,粉末的性质通过后处理得到有效改善,适合于制备超高比容钽电容器.

关键词: 材料科学与工程 , 氮化钽 , 后处理 , 超高比容 , 电容器

防止锡回流变色的连接器电镀工艺

刘异军 , 李志君 , 郭伟民

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2006.11.003

分析了连接器锡镀层发生回流变色的原因.开发了一种能有效地控制连接器表面锡的回流变色和锡须形成的新工艺.该工艺能形成较大的结晶粒度,并能控制结晶取向从而获得光亮的外表.采用在镍层表面再电镀一层镍磷合金形成Ni/Ni-P双层镀层的方法,改善了镍层表面纯锡的回流变色问题.最后采用与常规碱式后处理有很大差别的酸式后处理方法对锡层表面进行处理.新工艺有效地解决了连接器表面纯锡的回流变色问题,实现了工业化生产.

关键词: 镀锡 , 连接器 , 回流变色 , 后处理

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